生物制药工艺学上第4章萃取法.ppt

第四章 萃取法 第一节 溶剂萃取法 广义的溶剂萃取法(solvent extraction)包括液-固萃取和液-液萃取： 液-固萃取又称浸取、浸提 溶剂萃取法优点： ①操作可连续化，速度快，生产周期短； ②对热敏物质破坏少； ③采用多级萃取时，溶质浓缩倍数大、纯化度高。 缺点： 由于有机溶剂使用量大，对设备和安全要求高，需要各项防火防爆等措施。 一、基本概念 （一）萃取与反萃取 被提取的溶液称为料液，其中欲提取的物质称溶质，而用以进行萃取的溶剂称为萃取剂(extractant) 达到萃取平衡后，大部分溶质转移到萃取剂中，这种含有溶质的萃取剂溶液称为萃取液，而被萃取出溶质以后的料液称为萃余液。 萃取一般指用有机溶剂将物质从水相转移到有机相的过程。 反萃取(stripping或back extraction)是将萃取液与反萃取剂（一般为水溶液）相接触，使某种被萃入有机相的溶质转入水相的过程，可看作是萃取的逆过程。 （二）、分配定律 能斯特分配定律：在一定温度、一定压力下，某一溶质在互不相溶的两种溶剂间分配时，达到平衡后，在两相中的活度之比为一常数。如果是稀溶液，可以用浓度代替活度，即： K 称为分配系数 应用分配定律时，须符合下列条件： ①必须是稀溶液，即适用于接近理想溶液的萃取体系； ②溶质对溶剂的互溶度没有影响； ③溶质在两相中必须是同一分子形式，即不发生缔合或解离。 在萃取过程中，溶质在两相的分子形式常常并不相同，仍然采用类似分配定律的公式作为基本公式。这时候溶质在萃取相和萃余相中的浓度，实际上是以各种化学形式进行分配的溶质总浓度，它们的比值以分配比(distribution ratio)表示： （三）、萃取因素 萃取因素也称萃取比，其定义为被萃取溶质进入萃取相的总量与该溶质在萃余相中总量之比。通常以E表示。若以Vl和V2分别表示萃取相和萃余相的体积，M1和M2分别表示溶质在萃取相和萃余相中的平衡浓度。萃取因素（E）为： （四）、分离因素 料液中的溶质并非是单一的组分，除了所需产物（A）外，还存在有杂质（B）。分离因素(separation factor)，常用?表示，其定义为：在同一萃取体系内两种溶质在同样条件下分配系数的比值 二、溶剂萃取法的基本原理 抗生素在不同的pH条件下，可以有不同的化学状态，其分配系数亦有差别，若适度改变pH，可将抗生素自水相转入有机相，或从有机相再转入水相，这样反复萃取，可以达到浓缩和提纯的目的 三、萃取方法和理论收率的计算 （一）单级萃取 萃取因素E为 式中 VF——料液体积；Vs——萃取剂的体积；C1——溶质在萃取液的浓度； C2——溶质在萃余相的浓度；K——表观分配系数； m——浓缩倍数 萃余率： 理论收率： 例如： 洁霉素在20℃和pH10.0时表观分配系数（丁醇/水）为18。用等量的丁醇萃取料液中的洁霉素，计算可得理论收率 若改用1/3体积丁醇萃取， 理论收率： （二）多级错流萃取 萃余率： 理论收率 红霉素在pH 9.8时的分配系数（醋酸丁酯/水）为44.5，若用1/2体积的醋酸丁酯进行单级萃取，则： 理论收率 若用1/2体积的醋酸丁酯进行二级错流萃取，则 理论收率 多级逆流萃取 n级萃取后，萃余率为： 理论收率为 青霉素在0℃和pH2.5时的分配系数（醋酸丁酯/水）为35，若用1/4体积的醋酸丁酯进行二级逆流萃取， 则： n?2，理论收率 若改为二级错流萃取，第一级用1/4体积的醋酸丁酯，第二级用1/10体积的醋酸丁酯，则 第二节 影响溶剂萃取的因素 一、乳化和破乳化 （一）乳状液的形成和稳定条件 乳化剂多为表面活性剂。分子结构特点：一般是由亲油基和亲水基两部分组成的，即一端为亲水基团或极性部分 ，另一端为疏水性基团或非极性部分（烃链） 。 乳化剂使乳状液稳定与以下因素有关： （1）界面膜形成 （2）界面电荷的影响 （3）介质黏度 每一种表面活性剂都有亲水和疏水基团，两种基团的强度的相对关系称为HLB值（hydrophile-lipophile balance）。完全不亲水（HLB=0）和完全亲水（HLB=20）的两种极限乳化剂作为标准，其它表面活性剂的HLB值就处于这两种极限值之间。 （二）、影响乳状液类型的因素 1．相体积的影响 假定分散相为大小均匀的圆球，按紧密地堆积，圆球体积占总体积的74%。如水的体积占总体积小于26%时，只能形成W／O型乳状液；