色谱分析法概嗯论5版.pptVIP

第十七章 色谱分析法概论 一种物理或物理化学分离分析方法。 利用溶解、吸附、分配、离子交换或其它亲和 作用的差异。 例如： 沉淀和结晶：溶解度的差异 蒸馏：沸点的差异 萃取：分配系数的差异 1. 色谱法： 第一节 色谱法的基础 一、色谱法的分类 1906年：俄国植物学家Tsweet首先发现色谱现象。 色谱原型装置，如图。 （动画） 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 2. 色谱法的发展过程： 30年代：薄层色谱 40年代：纸色谱 50年代：气相色谱法， 色谱理论 60年代：GC-MS法 70年代：HPLC 高效液相色谱法 80年代：超临界流体色谱 90年代：HPCE 高效毛细管电泳 按流动相和固定相的物态分类： 气相色谱法 gas chromatography, GC 液相色谱法 liquid chromatography, LC 超临界流体色谱法 supercritical fluid , SFC 按固定相的物态分类： 气-固色谱法(GSC)，气-液色谱法(GLC) 液-液色谱法(LLC)，液-固色谱法(LSC) 3. 色谱法的分类： 按分离机制分类： 分配色谱法 partition chromatography 吸附色谱法 adsorption chromatography 离子交换色谱法 ion exchange chromatography 空间排阻色谱法 steric exclusion chromatography 亲和色谱法 affinity chromatography 新型固定相和检测器的研究 色谱新方法的研究 色谱-光谱（或质谱）联用技术 色谱-色谱联用技术 色谱专家系统：色谱-计算机联用 4. 色谱法的发展趋势 1．色谱过程 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。 （动画） 与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础 第二节 色谱过程和基本原理 2、色谱图 (1) 色谱峰（流出峰）： 电信号对时间作图，所绘曲线上的突起部分。 不正常峰：峰形不对称  拖尾峰（tailing peak）：前沿陡峭，后沿拖尾。  前沿峰（leading peak）： 前沿平缓，后沿陡峭。 正常峰：对称形正态分布曲线。 正常峰和不正常峰如何判断？ 用对称因子（symmetry factor）：fs fs = W0.05h/2A (2)基线： 在操作条件下，色谱柱后没有组分流出时的流出曲线。 稳定的基线是一条平行于横轴的直线。 3. 保留值：定性参数 ⑴ 保留时间：retention time tR 从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔。 ⑵死时间：dead time t0 分配系数为零的组分的保留时间。如空气、甲烷。 ⑶ 调整保留时间： adjusted retention time t’R 某组分由于溶解（或被吸附）于固定相，比不溶解（或不被吸附）的组分在柱中多保留的时间。 tR’ = tR - t0 （4）用体积表示的保留值 保留体积（VR）： VR = tR×F0 F0为柱出口处的载气流量，