武汉大学分析化学教案第1章1殿5-18.pptVIP

1.5分析化学过程及分析结果的表示1.6滴定分析概述1.7基准物质和标准溶液1.8滴定分析中的计算 学 习 要 求： 1、通过学习，了解定量分析的全过程； 2、掌握定量分析结果的表示方法； 3、了解滴定分析的特点及基本方法； 4、按照“国际单位制（SI）及中华人民共和国法定计量单位”的规定，进行滴定分析的计算； 1.5.1定量分析的过程 定量分析的任务是测定物质中某种或某些组分的含量。要完成一项分析任务，一般要经过下列几个骤： 1、取样 2、将待测物质转变为适合于测定的形式 ——试样的分解和分析试液的制备 3、分离及测定 4、分析结果的计算及评价 1 、取样：在实际工作中，要分析的对象往往是很大量的，很不均匀的，（如矿物质原料以吨计），而分析时所取的试样量是很少的（一般不到1g）。这样少的试样的分析结果应能代表全部物料的平均组成。否则无论分析结果如何准确，也是毫无意义的。有时由于提供了无代表性的试样，对实际工作带来难以估计的后果。因此，所取试样是否具有代表性，是取样的关键问题。 要使样品具有代表性 要注意： 1.避免损失 2.避免不均匀； 3.保存完好； 4.足够的量以保证分析的进行。 2、试样的分解： （1）试样分解必须完全； （2）试样分解过程中，待测组分不应损失； （3）不应引入待测组分和干扰物质。 在这三条原则下，根据试样性质不同，可采用不同的分解方法。 目的是利用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品； 与待测样品有关的因素： 分析方法（常量、微量）； 物态与相（多相、均相、固态、液态、气态）； 待测成分在样品中的含量（针对不同的分析方法）。 试样处理方法的原则： 利用样品化学、物理性质的不同； 适应测定方法和要求的不同。 *必要时要进行样品的分离与富集。 3、测定 根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,再根据实验室不同的具体情况,选择最合适的化学法或仪器分析方法进行测定。 每种分析方法都有其特点和不足之处，各种方法在灵敏度、选择性和适用范围等方面有较大的差别，我们应该熟悉各种方法的特点，作到胸中有数，以便在需要时能正确选择分析方法。一个好的分析工作者应能根据分析任务最恰当地使用仪器，而不是利用最新的仪器来解决简单的分析问题。 由于试样中的其他组分可能对测定有干扰，故应设法消除其干扰。消除干扰的方法主要有两种，一种是分离法，一种是掩蔽法。常用的分离法有沉淀分离法、萃取分离法和色谱分离法等。常用的掩蔽方法有沉淀掩蔽法、络合掩蔽法和氧化还原掩蔽法等。 4 分析结果的计算及评价 了解针对分析方法的正确的计量关系； 结果的正确计算： 1.有效数字的读取； 2.数据的正确取舍； 3.正确的数据处理； 合理的结果分析（误差的来源及方法的可行性分析）：系统误差、方法误差、偶然误差、操作误差 1.5.2分析结果的表示 1、待测组分的化学表示形式 分析结果通常以被测组分实际存在形式的含量表示。例如，测得试样中氮的含量以后，根据实际情况，以NH3、NO3-1、N2O5等不同形式的含量表示分析结果。 2、 待测组分含量的表示方法 （1）固体试样 固体试样中待测组分的含量，通常以相对含量表示。试样中含待测物质B的质量mB与试样的质量ms之比，称为质量分数WB (1-1) 当待测组分含量非常低时，可采用μg/g、ng/g和pg/g来表示，若在溶液中，则分别以μg/ml、ng/ml和pg/ml表示。 例1 用原子吸收分光光度法测定人发中的微量钴，准确称取试样0.500g，试样经处理后，测得其中钴的质量为0.024μg。求试样中钴的含量。 解： （2）液体试样 a、物质的量浓度：表示待测组分的物质的量除以试液的体积，常用单位mol/L。 b、质量摩尔浓度：表示待测组分的物质的量除以溶剂的质量，常用单位mol/kg。 c、质量分数：表示待测组分的质量除以试液的质量，量纲为1。 d、体积分数：表示待测组分的体积除以试液的体积，量纲为1 。 e、摩尔分数：表示待测组分的物质的量除以试液的物质的量，量纲为1。 f、质量浓度：表示单位体积中某种物质的质量，以mg/L、μg/L或μg/ml、ng/ml、pg/ml等表示。 （3）气体试样 气体试样的常量或微量组分的含量，通常以体积分数表示。 1.6 滴定分析法概述 1 滴定分析法：又称容量分析法。 当加入的标准溶液与被测物质定量反应完全时，