铂纳米电极柿的制作及在电化学显微镜中的应用.pptVIP

铂纳米电极的制作及在扫描电化学显微镜中的应用 答辩人： 张爱玲 指导教师： 金文睿 教授 SECM装置 工作模式 应用 装置 SECM的应用 1 SECM纳米探头的研制 （1） 刻蚀技术 电化学刻蚀，火焰刻蚀，激光拉制机拉制法。 （2） 绝缘方法 直接蘸涂融化的石蜡，指甲油，把金属丝封在熔融的玻璃管中，电化学聚合等。 2 生物方面 扫描图形方面的研究，以及用在微修饰领域。 Shiku等报道了使固定的心肌黄酶局部失活的文章 ，得到直径约20 μm的失活的酶线。 论文主要内容 1 铂纳米电极的制作及表征。 2 把制作的铂纳米电极作为SECM探头，制作并且表征出了直径为50 μm × 80 μm的辣根过氧化物酶阵列 。 铂纳米电极的制作 1 铂柱状微米电极的制作 2 铂纳米电极的刻蚀 3 铂纳米电极的绝缘 微米级HRP阵列的SECM图像 致 谢 本论文是在金文睿教授的悉心关怀和精心指导下完成的。在此向金老师表示真诚的感谢。 本论文的完成得到了李雪梅博士生的指导，在此向她表示真诚的谢意。 * * 山东大学学士学位论文 A B SECM仪器装置示意图 A，装置方框示意图；B，爬行器示意图。 工作模式 SECM的反馈模式 A，探头远离基底；B，探头接近导体基底；C，探头接近绝缘体基底。 B C A 失活的心肌黄酶的微米线 2 1 A 3 4 B 5 C 5 D 6 7 铂柱状微米电极的制作 1，细铜丝；2，石英毛细管；3，铂丝；4，银导电胶；5，α-氰基丙烯酸酯胶； 6，粗铜丝；7，环氧树脂胶。 Pt纳米电极的刻蚀示意图 Pt柱状微米电极 20 V a. c. 铂环 液膜 1 +4.0 V d.c. 2 3 绝缘Pt纳米电极装置示意图 1，铂微米电极；2，Pt丝对电极；3，绝缘溶液。 电极的表征 1 铂纳米电极的循环伏安曲线及半径的计算 K3Fe(CN)6在铂纳米电极上的循环伏安图 a =200 nm a = 20 nm 根据圆盘微电极的极限扩散电流公式 : iT,∞ = 4nFDcoa 可以求得探头的半径 a 2．铂纳米电极的SECM探头逼近曲线 （1 ）一只侧面完全绝缘的铂纳米电极的插入深度－电流曲线。 （2 ）一只侧面未完全绝缘的铂纳米电极插入深度－电流曲线 铂纳米电极插入K3Fe(CN)6溶液的插入深度－电流曲线 1.00×10-2 mol/L K3Fe(CN)6和0.500 mol/L KCl溶液； 探头电位：0 V vs. Ag/AgCl；探头步进速度：25 μm/s。 铂纳米电极逼近绝缘基底的校正电流－距离曲线与理论曲线的拟合图 （3）实际校正探头电流－距离曲线与理论校正曲线的拟合 L (d/a) IT 铂纳米电极作为SECM探头的应用 1 酶微米阵列的制作 辣根过氧化物酶刻蚀示意图 Tip HOBr Tip A B Br- Br2 2 酶微米阵列的表征 HQ BQ A H2O2 HQ BQ B 表征辣根过氧化物酶阵列的示意图 HQ+ H2O2 BQ HRP 250 μm 0 μm 500 μm 0 μm 酶失活 电流小 颜色深； 未失活 电流大 颜色浅