高清晰度共聚焦显微镜在薄膜表征上的应用.PDF

/science-lab/characterization-of-thin-films-using-high-definition-confocal-microscopy/ 高清晰度共聚焦显微镜在薄膜表征上的应用 Marco Renzelli, MSc 1 Edoardo Bemporad, PhD 1 1University of Rome Roma TRE, Dept. of Engineering (DING), Materials Science and Technology (STM), Rome, Italy 由于涂层在工程和科学领域中广泛应用，因此薄膜表征技术备受青睐。薄膜的机械、功能和几何特 性差异很大，难以找到通用的表征技术。共聚焦显微镜技术和干涉光学分析是可以用于这方面的少 数方法之一。本报告介绍如何测量各种薄膜的厚度、残余应力、粘附力和粗糙度，以及这种表征技 术如何提供优于传统表征方法（如压痕或划痕测试）的结果。 前言 薄膜在众多工业领域（包括加工、防腐蚀和防磨损所用工具和模具的生产）中以及功能性和装饰性涂 层上均有应用。比如，显微镜、双筒望远镜或眼镜等现代光学系统的透镜均覆盖多层薄膜，这些薄膜 具有各种功能（光学、机械或耐腐蚀）。 目前，可资利用的薄膜生产技术多种多样。它们采用差异很大的物理化学机理，结果也大相径庭。物 理气相沉积（PVD）、化学气相沉积（CVD）、原子层沉积（ALD）、分子束外延（MBE）、溶胶-凝胶法 和化学沉积等工艺均可用于生产以氧化物、氮化物、碳化物、金属和络合物为原料的涂层，涂层厚度 从数纳米到几微米不等。 这些涂层的微观结构可以是非结晶状、结晶状、纳米晶状或柱晶状，主要取决于所用的沉积工艺（即 使沉积材料相同）。比如，PVD 技术最吸引人的特点之一，是可以通过改变适当的工艺参数生产出不 同微观结构的涂层。涂层的表面形貌反映出下层基体材料的微观结构，可以用作每种类型的指纹。 使用先进方法对此类系统进行表面表征，是创新产品开发和优化的最重要方面之一。 因此，涂层分析包含化学和物理表征，包括机械性能和表面形貌的分析。 非接触式光学表面轮廓仪是一种灵活的多用途仪器，可用于材料表面表征。它们的操作原理通常基于 共聚焦成像和/或干涉测量，使用户能够在许多不同的大小和表面粗糙度尺度上测量样品的目标功能， 而且还可以测量光学特性类型。 特别是在薄膜领域，集成共聚焦显微镜技术和干涉光学轮廓测定法的单个仪器具有广泛的用途，不仅 用于表面形貌研究，还用于薄膜厚度测量、失效模式分析以及更好地了解机械性能。 本文所报道的实例，涉及共聚焦显微镜和光学表面轮廓仪与其他完全不一样的方法的联合应用，这些 其他方法通常用于评估薄膜的机械性能，比如微米/纳米尺度上的压痕和划痕。 实验方法与材料 本文所提供的所有共聚焦显微镜和光学表面轮廓仪结果均以 Leica DCM 3D 获得，这是一种双技术 （共聚焦和干涉测量）光学显微镜/表面轮廓仪。 用于制造本报告测试样品的沉积技术包括：分别在聚合物、钢和铝（Al）基板和硅（Si）片上生成 铬（Cr）、氮化钛（TiN）和氮化铝（AlN）的磁控溅射PVD （MS-PVD）；在硅片上生成类金刚石碳 （DLC）涂层的射频（RF）等离子体辅助CVD （RF-PACVD）；在M2 高速钢基板生成氮化钛涂层的阴 极电弧沉积。 对于涉及压痕或划痕的机械测试，所用仪器包括：用于压痕测试的三丰 HM-124 微型硬度检测仪（带 维氏压头尖端）和安捷伦 G200 纳米压痕仪（XP 压头，带贝氏压头尖端），以及用于划痕测试的 CSM Revetest Xpress 划痕测试仪（带半径为 800µm 的洛氏压头尖端）。 测试分别按照以下标准进行：标准 ASTM E 384[1] 和 ISO 6507-1[2] （显微硬度测试）、标准 ISO 14577[3] （纳米压痕测试）、标准 CEN/TS 1071-3[4] （划痕测试）以及标准CEN/TS 1071- 11 [5] （残余应力评估）。 一些使用 Leica DCM 3D 进行的测量还以 FEI Helios Nanolab 600 FIB/SEM 显微镜进行检查，该显 微镜用于拍摄涂层的横截面图像以及对表面进行纳米研磨处理。 本文所报道的粗糙度结果，均在 Leica DCM 3D 的共聚焦显微镜模式下使用 20～50 倍的物镜获得。 表面粗糙度测量使用了参数 R ，即表面的平均峰高和平均谷深，计算公式如下： a 其中函数 Z 是用 x 表示的轮廓上某一特定点的