第4章磺化兴和硫酸化精细有机合成.pptVIP

6、添加剂的影响（1）改变定位 （2） 抑制副反应——加硫酸钠 （5）萃取分离法 (1)气体三氧化硫磺化 为使反应容易控制、减少副反应以保证产品的质量，需要将SO3用干燥空气稀释 反应器内外需水冷却 优点：生产能力大，产品质量好，停留时间短，原料配比精确，热量移出迅速，能耗小 已代替发烟硫酸磺化法 生产十二烷基苯磺酸钠 1、确定合成路线 ----流程简图 生产十二烷基磺酸钠的流程简图 若用过量很多的氯磺酸，得到的产物将是芳磺酰氯，即: ArH + ClSO3H → ArSO3H + HCl↑（2-79） ArSO2OH + ClSO3H ArSO2Cl + SO2↑+ HCl↑（2-80） 说明：（1）氯磺酸要过量很多 （2）反应温度不宜过高，以免发生二磺化或生成砜等副反应，但当芳环上有-NO2时，反应温度可达100℃。 （3）为了减少氯磺酸用量，可选择用惰性溶剂； （4）反应产物的后出处理：芳磺酰氯一般不溶于水，因此，可将磺化物倒入大量水中，芳磺酰氯就以油状物或固体结晶析出。 5 三氧化硫磺化法 优点：反应不生成水 ，Ar-H + SO3 →ArSO3H 缺点：液相区窄 由于SO3非常活泼→注意温度控制和加料顺序 制备十二烷基苯磺酸钠 磺化剂 生产实例 —— 十二烷基苯磺酸钠的生产 SO3 图 三氧化硫磺化降膜式反应器 (2) 液体