分析化学电子教案-定量分析化学概论.ppt

四 定量分析结果的表示 1 被测组分的化学表示形式 四 定量分析结果的表示 1 被测组分的化学表示形式 * 第 一 章 分析化学电子教案 化学化工学院 彭 秧 §1-1 概述 第一章 定量分析化学概论 §1-2 分析化学中的误差概念 §1-3 有效数字及其运算规则 §1-4 滴定分析法概述 内容选择 §1-1 概述 一 定量分析过程 定量分析的任务是测定物质中有关组分的含量 据试样性质采用不同的溶解方法 计算分析结果 测定 试样的分解 取样 应该使分析试样具有代表性 根据具体要求选择合适的分析方法 根据试样重量,测量数据, 和分析反应的计量关系计算 （湿法分析） 酸溶 碱溶 熔融 §1-1 概述 一 定量分析过程 二 分析试样的制备及分解 定量分析的任务是测定物质中有关组分的含量 二 分析试样的制备及分解 1 采集与制备 mQ ≥ kd2 K 缩分常数的经验值 0.05 ～1( kg.mm-2) d 试样的最大粒度直径(mm) mQ 试样的最小质量 采样公式 试样的均匀性越差, K值越大 §1-1 概述 二 分析试样的制备及分解 1 采集与制备 mQ ≥ kd2 采样公式 §1-1 概述 破碎 过筛 混匀 缩分 试样的粒度小到能通过要求的筛孔 全部通过筛孔 标准筛的筛号(网目) 及孔径大小(mm) 筛号 3 6 10 20 40 80 100 120 140 200 直径 6.72 3.36 2 .0 0.83 0.42 0.177 0.149 0.125 0.105 0.074 使粉碎后的试样量逐步减少 1 采集与制备 mQ ≥ kd2 破碎 过筛 混匀 缩分 采用四分法 缩分次数不是随意的 试样的粒度与保留的试样量之间应符合采样公式 二 分析试样的制备及分解 §1-1 概述 例如：有试样 20 Kg，粗碎后最大粒度为 6mm 左右，设 K 值为0. 2 ，问应缩分几次？ 如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问应再缩分几次？ d ≈ 6mm mQ ≥ 0.2kg mm-2 ×(6 mm)2 即 mQ ≥ 0.8kg 20 kg ×1/ 2 = 10 kg 缩分一次 破碎至全部通过10号筛后 d ≈ 2mm mQ ≥ 0.2kg mm-2 ×(2 mm)2 将10kg 试样连续缩分三次, 10kg ×(1/ 2)3 = 1.25kg 即 mQ ≥ 7.2kg mQ ≥ kd2 二 分析试样的制备及分解 粗碎 过筛 混匀 缩分 弃去 中碎 分析试样 细碎 过筛 混匀 缩分 过筛 混匀 缩分 弃去 细副样 粗副样 二 分析试样的制备及分解 据试样性质采用不同的溶解方法 试样的分解 取样 应该使分析试样具有代表性 （湿法分析） 酸溶 碱溶 熔融 1 采集与制备 mQ ≥ kd2 采样公式 二 分析试样的制备及分解 §1-1 概述 2 试样的分解 ☆ 避免引入干扰测定的杂质 ☆ 在分解过程中要防止待测组分的损失 ☆ 试样必须分解完全 ⑴ 要求 1 采集与制备 二 分析试样的制备及分解 §1-1 概述 2 试样的分解 ⑴ 要求 1 采集与制备 二 分析试样的制备及分解 §1-1 概述 AL 例如 测定铝合金中Fe Mn Ni Fe Mn Ni NaOH 如能在分解试样时与干扰组分分离，则能简化分析手续。 氢氧化物沉淀 铝与 Fe Mn Ni在分解试样时就分离,可以省去分离步骤 ⑵ 分解的方法 ① 溶解法 溶剂 水 酸 碱 混合酸 盐酸 硝酸 硫酸 磷酸 ② 熔融法 水 高氯酸 ⑴ 要求 2 试样的分解 二 分析试样的制备及分解 概述 王水 硝酸+高氯酸 NaOH 分解两性的金属或氧化物 玻璃容器中溶解 聚四氟乙烯器皿 ⑵ 分解的方法 ② 熔融法 利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行复分解反应,使被测组分转变为可溶于水或酸的化合物 酸性熔剂 K2S2O7 KHSO4 碱性熔剂 Na2CO3 NaOH Na2O2 分解 氧化物矿石 分解 大多数酸性矿物 试样的分解的方法应根据试样的性质进行选择。 石英或铂坩埚熔融 铁、银或刚玉坩埚 ① 溶解法 2 试样的分解 二 分析试样的制备及分解