金电极上苯二酚异构体的电化学性质及同时测定-应用化学.PDF

第３０卷 第５期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．３０Ｉｓｓ．５ ２０１３年５月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｍａｙ２０１３ 金电极上苯二酚异构体的电化学性质及同时测定 ａ ｂ ｂ 许光日 　范世鸽　陈昌国 ａ ｂ （河南科技学院化学化工学院　新乡４５３００３；重庆大学化学化工学院　重庆４０００４４） 摘　要　采用循环伏安法研究了邻苯二酚（ＣＡＴ）、间苯二酚（ＲＥ）和对苯二酚（ＨＱ）在０５ｍｏｌ／Ｌ硫酸水溶液 中的电化学行为，循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了ＣＡＴ、ＲＥ和ＨＱ共存体系的伏安行为。实验结果表 明，在ｐＨ＝０的硫酸水溶液中，扫描速率为１０ｍＶ／ｓ，循环伏安法扫描电位在０～１２Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／Ｃｌ）时，分离效 －６ －６ 果明显。本文采用差分脉冲伏安法，测定了ＣＡＴ、ＲＥ和ＨＱ的混合物，检出限依次为３９×１０ 、３９×１０ 和 －６ ７８×１０ ｍｏｌ／Ｌ。将该方法用于合成样品测定，其精密度和准确度均满足分析要求。 关键词　金电极，邻苯二酚，间苯二酚，对苯二酚，差分脉冲法，同时测定 中图分类号：Ｏ６５７．１　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１３）０５０５７３０５ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１３．２０２８５ 苯二酚类物质是合成精细化学品的基本原料和重要的医药中间体，既可以用于生产食品防腐剂、维 生素Ｄ和Ｅ的稳定剂，也能应用于药品、香料、化妆品、染料、感光材料以及橡胶等，但同时也是一类毒 ［１］ ［２４］ 性较大的有机物 ，是环境重要污染物之一，对人体器官存在较大毒性 。 ［５］ ［６］ 目前，测定苯二酚的主要方法有：高效液相色谱法 、薄层色谱法、连续离心分配色谱法 、光度 ［７］ ［８１１］ 法 以及电化学方法 。在检测这类样品方面，电化学方法在仪器操作简单、方便及灵敏度方面要远 胜于光谱与色谱方法。电化学方法中，化学修饰电极近年来迅速发展，是一个重要的研究方向，它可以 提供快速电子转移的表面和催化底物的反应，化学修饰电极以广泛地用于酚类物质的检测。纳米金、碳 纳米管等因具有较高的比表面积、高催化活性以及特殊的物理化学性质使其在化学修饰电极中得到广 泛的应用。但修饰电极在检测苯二酚３种异构物时对间苯二酚催化效果不佳，且修饰电极很难克服对 强吸附物质的检测。本文在参考有关文献的基础上，在最佳实验条件下，用裸金电极对苯二酚类物质进 行检测分离，探讨了金电极上， ３种苯二酚的有关电化学行为。未经修饰的金电极很好的克服了修饰电 极在测定强吸附物质时重现性差的缺点，省时省力，操作简便，稳定性好，同时，金电极的处理简单、表面 稳定，因此在分离和检测具有强吸附性质的物质方面具有较好的应用前景。依此，建立了一种对苯二酚 异构体的快速、简便的电化学测定方法，成功用于样品的测定。 １　实验部分 １．１　仪器和试剂 ＣＨＩ７６０Ｃ型电化学工作站（上海辰华仪器公司）；三电极系统（上海辰华仪器公司）：工作电极为金 电极，参比电极为 Ａｇ／ＡｇＣｌ电极，对电极为铂丝电极。浓硫酸（分析纯，郑州派尼化学试剂厂）： １８ｍｏｌ／Ｌ；无水乙醇；邻苯二酚（纯度 ９９％，美国ＡｌｆａＡｅｓａｒ公司）；间苯二酚（纯度 ９９％，美国Ｓｉｇｍａ ≥ ≥ Ａｌｄｒｉｃｈ公司）；对苯二酚（纯度 ９９％，美国ＳｉｇｍａＡｌｄｒ