石油分析专题伦报告陈娟.pptVIP

Mass Spectrometry Concern in regards to the metal content and speciation of organometallic components of heavy conventional and unconventional crude oils will continue it s current trend and grow rapidly in the coming years!! 22/29 1、关于我们的实验结果 感触： 正确性 难点 宏观性 2、想法： Mass Spectrometry 23/29 24/29 Mass Spectrometry Research Interests ： Petrochemical, environmental, and forensic applications of FT-ICR mass spectrometry 25/29 Mass Spectrometry 。。。。。。。。 26/29 27/29 * * * * * * * * * 前言 研究内容： 结合我们的研究内容调研国内外的研究现状及研究趋势 色谱+质谱 1/29 Nuclear Magnetic Resonance 1989 ,Solum, M. S. (vapor pressure osmometry) 1998,Speight VPO NMR FCS Mass Spectrometry MS Fluorescence Correlation Spectroscopy 2006,Andrews, A. B. LC/GC 2/29 1 色谱法概述 2 色谱分类及发展 3 近三年来的相关研究热点 4 我们所利用的色谱方法 LC/GC 3/29 色谱定义：利用各组分物理化学性质的不同，在流动相流经固定相时，由于各组分在两相间的吸附、分配或其它亲和力的差异而产生不同速度的移动，最终达到分离的目的。 1 色谱法概述 气相色谱与质谱联用技术 4/29 2 色谱分类及发展 1906 LS GS 5/29 3 近三年来的相关研究热点 1.Multidimensional Gas Chromatography 2.Targeted Multidimensional Gas Chromatography 3.Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography (GC×GC) Industrial Applications of GC× GC Nitrogen Sulfur 4.Supercritical Fluid Chromatography and Extraction 5.Size-Exclusion Chromatography 6.Capillary Electrophoresis (CE) 7.High-Performance Liquid Chromatography 8.Adsorption Chromatography 6/29 二维气相色谱 全二维气相色谱是把两根不同极性不同长度的气相色谱柱串联起来， 对于复杂样品的成份分析，可以得到更加丰富的信息。 IF=4.07 7/29 Wang, F. C. J. Chromatogr., A , 2008，1188, 274–280 8/29 虽然全二维色谱分离法可以分离相当量的复杂混合物，但是他的最大分析 能力也只有含有150~250种化合物的情形，若样品再过复杂，单纯的色谱 法是无能为力的。 质谱 色谱 4 我们所利用的色谱方法 1.GS-MS 2.分离式 9/29 4 我们所利用的色谱方法 液—固氧化铝Al2O3吸附色柱 液体溶剂 Al2O3吸附色柱 LS色谱分离法 重质油样品 饱和分、芳香分、胶质、沥青质 SARA四组分分离 10/29 无水乙醇 石油醚 11/29 Al2O3 甲苯 渣油 正庚烷回流后静止沉降 过滤 正庚烷回流 沉淀物 不溶分 甲苯回流 可溶分(沥青质) 可溶分 三氧化二铝柱色谱 正庚烷冲洗 脱附物(饱和分) 吸附物 脱附物(芳香分) 吸附物 甲苯—乙醇冲洗 脱附物(胶质) 乙醇冲洗 甲苯冲洗 甲苯冲洗 12/29 Mass Spectrometry 13/29 Mass Spectrometry 解吸desorption 电离 ionization 只针对极性质，不适合石油 各类成型的研究方法 碎片影响，无法得到光谱信息 测量石油馏分信息不全 我们研究的 方法 1. ESI-MS 2. L2MS 3. LIAD/CpCo·﹢ 4. LIAD/SRVUV * 能高效的解吸所