食品理化检验 兽药残留.pptVIP

测定方法 美托洛尔内标标准溶液：准确称取美托洛尔标准品，用甲醇溶解配制成2.4mg/L的内标使用液； 克仑特罗标准溶液：准确称取克仑特罗标准品，用甲醇溶解配制成0.5mg/L的标准使用液。 取适量样品衍生物或标准系列衍生液注入GC-MS仪中，以试样峰与内标物峰的相对保留时间定性。 以试样峰与内标峰的峰面积比值单点或多点标准定量。 四、方法说明 肉样应先绞成肉糜，然后取样检验； 本方法的检出限为0.5μg/kg,线性范围为0.025ng-2.5ng，回收率为92-98.7％； 本法采用高氯酸匀浆、超声波萃取、离心和液-液萃取等样品处理方法，效果较好； 液-液萃取中加入氯化钠起防止乳化的作用； 衍生化前经净化处理可防止具有相同官能团的杂质也生成衍生干扰测定。 磺胺类药物结构 磺胺类药物的基本结构为对氨苯磺酰胺，简称磺胺的衍生物,具有芳氨基和磺酰胺基，多为两性化合物。结构P118 常用的有：磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等。 磺胺类药物对食品的污染 使用过磺胺类药物的动物，如果不遵守适当的休药期，其肌肉组织、蛋和奶中就会被残留的磺胺类药物污染；短期大剂量或长期小剂量给药，很容易造成磺胺类药物在动物各组织中蓄积； 当饲料或饮水被磺胺类药物污染后，也可导致动物性食品中磺胺类药物残留量严重超标； 很多研究表明猪肉及其制品中磺胺药物超标现象时有发生，特别是致癌性的磺胺二甲基嘧啶残留给人类的健康带来了威胁。 食品中磺胺类药物的最高残留限量 英、美等国家对磺胺类药物在肉类及乳品中的允许残留量限制为100 μg·kg-1； 欧盟第675/92号令中规定了，在肉类及牛奶中磺胺的最大残留总量不得超过100 μg·kg-1； 日本要求的最高残留限量更严格，单个磺胺残留限量为20 μg·kg-1 ，最大残留总量不得超过100 μg·kg-1； 我国对磺胺类药物在肉类及乳品中的允许残留量限制为100 μg·kg-1。 （二）测定方法 测定方法 高效液相色谱法（HPLC法）：最常用 气相色谱法（GC) TLC（薄层色谱法） ELISA（酶联免疫法） 分光光度法 HPLC法测定磺胺类药物残留 1、原理 动物性食品样品经过预处理后，用流动相溶解，所得样液用HPLC-紫外检测器检测。与标准比较，用保留时间定性、标准曲线法定量。 2、样品的预处理 提取 净化 浓缩 提取：磺胺类药物不易溶于非极性溶剂，而在极性较大的溶剂中溶解性较好，一般常用乙腈等提取； 净化：在乙腈提取的上清液中，加入适量正己烷振荡除去样品中的脂溶性杂质，离心，弃去正己烷；下层液体加入正丙醇适量，于50℃下减压干燥，加一定量95%乙腈溶解残留物，并过过氧化铝B小柱净化；用95%乙腈洗脱杂质，再用适量70%乙腈洗脱，收集洗脱液； 浓缩：在洗脱液中加入适量正丙醇， 50℃下减压干燥，然后再准确加入一定量的流动相溶解，得到样品处理液。 3、色谱条件 色谱柱：ODS-C18(4.6 mm×250 mm)柱； 检测器：紫外检测器； 波长：270 nm； 进样量：20 μL； 柱温：35℃； 流动相：乙腈+甲醇+水+乙酸= 2:2:9:0.2； 流速：1.0ml/min 4、标准曲线的绘制 准确称取各磺胺类兽药对照品于容量瓶中，以甲醇定容作为标准储备液，吸取各标准贮备液，以甲醇稀释至质量浓度为0-2.0mg/L 的标准系列，各取20μL进样分析，根据峰面积与相应的质量浓度进行线性回归，绘制标准曲线。 5、样品的测定 将处理好的待测样品，在3所述的色谱条件下，用HPLC-紫外检测器检测，与标准比较，用保留时间定性、标准曲线法定量。 硝基呋喃类兽药残留的测定 （一）概述 （二）测定方法（掌握） 一、概述 硝基呋喃类药物包括：呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因等。 国际法典委员会、中国和欧美等大多数国家禁止使用此类药物，在动物性食品和饲料中不得检出：硝基呋喃类药物和代谢物能使实验动物发生癌变和基因突变。 测定方法 高效液相色谱法（HPLC法）：最常用 ELISA（酶联免疫法）：快速筛选检验 LC-MS法（液质连用） 一、原理 动物性食品样品经过预处理后，用流动相溶解，过氧化铝小柱后供HPLC检测。与标准比较，用保留时间定性、标准曲线法定量。 HPLC法测定畜禽肉中呋喃唑酮残留 ①称取适量畜禽肉样品，按1：1.5的比例加入C18，混匀后装入玻璃层析柱中； ②用正己烷淋洗，去除脂肪； ③再用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在55~60℃下减压干燥浓缩至干； ④加少量流动相溶解残渣，过氧