二溴乙烷标准文本报批稿.doc.docVIP

GB/T ××××—×××× PAGE II PAGE II PAGE I ××××-××-××实施××××-××-×× ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 生活饮用水中二溴乙烷、二溴乙烯标准检验方法- 吹扫捕集/气相色谱/质谱法 Standard examination method of dibromoethane and dibromoethylene by purge and trap gas chromatography／mass spectrometry for drinking water （报批稿） GB/T ××××－×××× 中华人民共和国国家标准 ICS 13.060 C51 GB /T××××—×××× II 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国国家卫生健康委员负责解释。 本标准负责起草单位：上海市徐汇区疾病预防控制中心、秦皇岛市疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心环境所 本标准参与起草单位：广东省疾病预防控制中心、泰州市疾病预防控制中心、苏州市疾病预防控制中心 本标准主要起草人：张燕 、赵慧琴、刘兰侠、 张岚、钱杰峰、张振伟、韩嘉艺、朱炳辉、许瑛华、张付刚、刘波、李健、苏广宁 GB/T ××××—×××× PAGE 5 生活饮用水中二溴乙烷、二溴乙烯标准检验方法-吹扫捕集/气相色谱/质谱法 范围 本标准规定了用吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定生活饮用水及其水源水中1,2-二溴乙烯、1,1-二溴乙烷、1,2-二溴乙烷。 本标准适用于生活饮用水及其水源水中1,2-二溴乙烯、1,1-二溴乙烷、1,2-二溴乙烷的测定。 本标准进样25mL时，最低检测质量浓度分别为1,2-二溴乙烯0.012μg/L、1,1-二溴乙烷0.020μg/L、1,2-二溴乙烷0.010μg/ L。 原理 水样注入吹扫捕集的吹扫管中，于室温下通以惰性气体（高纯氮气或氦气），把水样中二溴乙烷、二溴乙烯及加入的内标物吹脱出来，捕集在捕集管内，吹脱程序完成后，捕集管被瞬间加热并以氦气反吹，将所吸附的组分解吸入毛细管气相色谱仪中，组分经程序升温色谱分离后，用质谱仪检测。 通过目标组分的质谱图与谱库中的质谱图作对照和目标组分色谱图的保留时间与标准样品的保留时间作对照进行定性；组分的浓度对应其定量离子与内标物定量离子的质谱响应之比制作曲线，定量测定。 试剂和材料 试验用水：普通纯水于90℃水浴中用氮气吹脱15min，现用现制。所得纯水中应无干扰测定的杂质，或水中杂质含量应小于方法中目标组分的检出限。 氦气：纯度≥99.999％。 3.3 氟代苯：纯度≥99%。 3.4 甲醇：色谱纯。 3.5 标准物质：有证 1,2-二溴乙烯、1,1-二溴乙烷、1,2-二溴乙烷标准溶液；或1,2-二溴乙烯、1,1-二溴乙烷、1,2-二溴乙烷标准品：色谱纯，纯度≥98。 3.6 内标物氟代苯（5.0μg/mL）:取一定量氟代苯用甲醇定容，配置成5.0μg/mL。 仪器 气相色谱质谱仪（单四级杆）。 吹扫捕集仪。 毛细色谱柱：DB-624石英毛细管柱，30m×0.25mm，1.4μm，或其它等效色谱柱。 微量注射器：10μL、50μL、100μL。 4.5 棕色玻璃进样瓶：40 mL具螺旋盖和聚四氟乙烯垫片。 4.6 硬质磨口玻璃瓶：500mL。 样品 样品采集和保存：水样采集于硬质磨口玻璃瓶（4.6）中，瓶中不留顶上空间和气泡，加盖密封，立刻分析。若不能及时分析，保存在0～4 ℃冰箱中待分析。 水样预处理：水样测定前，在无待测物污染的环境下迅速倒出水样至样品瓶，密封待测。 分析步骤 仪器的参考条件 吹扫捕集条件：吹扫流速40mL/min；吹扫时间11min；解吸温度250℃；解吸时间2 min；烘烤温度275 ℃；烘烤时间2 min。 气相色谱条件：进样口200 ℃；柱流量1.0ml/min，恒流方式；柱温起始温度为 50℃，保持1min，以5℃／min升至 80℃；10℃／min升至 180℃,；保持0min 。 质谱条件：使用EI方式离子化，标准电子能量为70eV；质谱扫描范围60至200amu全扫描；离子源温度230℃；传输线温度200℃。 校准 定量分析中的校准方法 内标标准曲线法。 标准样品 6.2.2.1 每次分析样品时，标准使用液需临时配制。 6.2.2.2 标准样品的制备： A: 标准储备溶液：分别取3个5mL容量瓶加入约4mL甲醇，称量调零，分别用10μL进样针取1,1-二溴乙烷、1,2-二溴乙烷、1,2-二溴乙烯约10μL，分别注入3个容量瓶