正丁醚的制备.doc

实验二 正丁醚的制备　 计划学时：4学时　　 一、实验目的：　 掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。　　 ?学习使用分水器的实验操作。　 二、实验原理：　　 【反应式】　　　 主反应：　 ?　　　 可能的副反应：　　　 　　 三、主要原料、产品和副产物的物理常数　　 　 名 称　 分子量　　　 ?　　 性状　　　 折光率　 比重　　　 熔点℃　 沸点℃　 溶解度：克/100ml溶剂　　 　 　 　　 　　 　 　　　 　 水　　　 醇　　　 醚　　 正丁醇　 74.1　　　 无色液　　　 1.399　　　 0.89　 -89.8　 118　　　 915　　　 ?　　　 ?　 正丁醚　　　 130.23　 无色液　 1.3992　　 0.764　　　 -98　 142.4　　 0.05　 ?　　 ?　　　 浓H2SO4　　　 98.08　　　 无色液　　 ?　 1.84　　　 10.35　 340　　　 ?　　 ?　 ?　　　 1-丁烯　 56　 气体　 　　 0.595　 -185　　　 -6.3　　　 　　　 　　 　 　　 【试剂】　 药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙　　　 　　　 四、实验装置　 　　 五、实验步骤：　 1、投料　　　 在100ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.2ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－2)ml水。　　 电热套为热源，安装分水回流装置。　　　 加热回流、分水　　　 小火加热至微沸，回流，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。大约经1h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。　　　 分离粗产物　　　 将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层为粗产物。　　 5、洗涤粗产物　 粗产物依次用16ml 50％硫酸分两次洗涤、再用10ml水洗涤，然后用无水氯化钙干燥。　　 6、收集产物　 将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集139-142℃的馏分， nD20 1.3992。　　 六、实验注意事项：　　　 1、本实验根据理论计算失水体积为1.5ml，故分水器放满水后先放掉约1.7ml水。　　 2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。　 在酸洗过程中，要注意安全。　　　 4、正丁醇溶在50％硫酸溶液中，而正丁醚微溶。　　　 七、思考题：　　　 1、如何得知反应已经比较完全？　 ?2、反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？　 3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？　　 如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？　　 如果最后蒸馏前的粗品中含有丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？　 为什么要先在分水器内放置(V－V0)ml水？V0为反应中生成的水量？　 八、习题：　　 1、实验报告 2、P.107【思考题】（1）（2）　　　 预习：有机未知物的鉴定（1）　　 思考题答案：