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湖北中医学院 药物分析教研室 湖北中医学院 药物分析教研室 第四章 滴定分析法概论 滴定分析法(容量分析)定义: 将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质的溶液中,直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量关系定量反应为止,然后根据试液的浓度和体积,通过定量关系计算待测物质含量的方法. 基本术语: 滴定:将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的 过程。 指示剂:滴定分析中能发生颜色改变而指示 终点的试剂。 滴定终点:滴定分析中指示剂发生颜色改变 的那一点(实际)。 化学计量点:滴定剂与待测溶液按化学计量 关系反应完全的那一点(理论)。 第一节 滴定反应类型与滴定方式 一、滴定反应类型 1、酸碱滴定法:质子转移反应 3、配位(络合)滴定法:配位反应 二、滴定反应条件 1、反应必须具有确定的计量关系; 2、反应要完全,无副反应(>99.9%); 3、反应速度要快; 4、有简便可靠的指示终点的方法。 三、滴定方式及其适用条件 主要方式: 1、直接滴定法 2、返滴定法(剩余滴定法) 3、置换滴定法 4、间接滴定法 1、直接滴定法 要求: a.有确定的化学计量关系 b.反应定量、完全 c.反应迅速 d.具有合适的确定终点的方法 2、返滴定法(剩余滴定法) 先准确加入过量标准溶液,使与试液中的待测物质或固体试样进行反应,待反应完成以后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。 固体CaCO3 + 定量过量HCl标液 剩余HCl标液 NaOH标液 返滴定 3、置换滴定法 先用适当试剂与待测物质反应,定量置换出另一种物质 ,再用标准溶液去滴定该物质的方法。 适用:无明确定量关系的反应 4、间接滴定法 通过另外的化学反应,以滴定法定量进行 四、滴定分析法特点 简便、快速,适于常量分析、准确度高,应用广泛。 一、基准物质 标准溶液:浓度准确已知的溶液。 基准物质:能用于直接配制或标定标准溶液的物质。 基准物质必须具备的条件: a.纯度高 b.组成与化学式完全相符 c.性质稳定 d.具有较大的摩尔质量 常用的基准物质 ①酸碱滴定法: (KHC8H4O4 H2C2O4˙2H2O)→NaOH ( Na2CO3 Na2B4O7˙10H2O)→HCl ②络合滴定法:Cu Zn Pb CaCO3 MgO ZnO ③沉淀滴定法:NaCl 或KCl ④氧化还原滴定法:K2Cr2O7 As2O3 Na2C2O4 KBrO4 Cu Fe 二、标准溶液的配制方法 二、标准溶液浓度的表示方法 1、物质量的浓度:单位体积溶液所含物质的量 例: THCL / NaOH = 0.003001 g/mL 第三节 滴定分析中的计算 一、滴定分析中的计量关系 二、滴定分析法的有关计算 1.标准溶液浓度的计算 (1)直接配制法 例: (2)标定法 用标准溶液( CT mol/L )标定物质A 的溶液(VA ml),消耗滴定剂VT ml; 用基准物质( m A, MA )标定物质T ,消耗滴定剂VT ml; 例:称取邻苯二甲酸氢钾基准物0.4925g,标定NaOH溶液,终点时用去NaOH溶液23.50ml,求NaOH溶液的浓度。 溶液是稀释或增浓的计算 C1·V1= C2·V2 例:现有HCl液(0.0976mol/L)4800ml,欲使其浓度为0.1000mol/L,问应加入HCl液(0.5000mol/L)多少亳升? 2.物质的量浓度C与滴定度T之间的换算 例:计算0.1043mol/LHCl滴定剂对CaCO3的滴定度(M=100.0g /mol.) 解: 3.待测物质含量的计算: 称取试样的质量为S克, 例题:用Na2CO3标定0.2mol/LHCl标准溶液时,若使用25ml滴定管,问应称取基准物Na2CO3多少克? 例题:测定工业用纯碱Na2CO3的含量,称取0.2560g试样,用HCl液(0.2000mol/L)滴定,若终点时消耗HCl液22.93ml,问该HCl液对Na2CO3的滴定度是多
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