滴定分析概论.ppt

湖北中医学院 药物分析教研室 湖北中医学院 药物分析教研室 第四章 滴定分析法概论 滴定分析法（容量分析）定义： 将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质的溶液中，直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据试液的浓度和体积，通过定量关系计算待测物质含量的方法. 基本术语： 滴定：将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的 过程。 指示剂：滴定分析中能发生颜色改变而指示 终点的试剂。 滴定终点：滴定分析中指示剂发生颜色改变 的那一点（实际）。 化学计量点：滴定剂与待测溶液按化学计量 关系反应完全的那一点（理论）。 第一节 滴定反应类型与滴定方式 一、滴定反应类型 1、酸碱滴定法：质子转移反应 3、配位（络合）滴定法：配位反应 二、滴定反应条件 1、反应必须具有确定的计量关系； 2、反应要完全，无副反应（＞99.9%）； 3、反应速度要快； 4、有简便可靠的指示终点的方法。 三、滴定方式及其适用条件 主要方式： 1、直接滴定法 2、返滴定法（剩余滴定法） 3、置换滴定法 4、间接滴定法 1、直接滴定法 要求： a.有确定的化学计量关系 b.反应定量、完全 c.反应迅速 d.具有合适的确定终点的方法 2、返滴定法（剩余滴定法） 先准确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成以后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。 固体CaCO3 + 定量过量HCl标液 剩余HCl标液 NaOH标液 返滴定 3、置换滴定法 先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种物质 ，再用标准溶液去滴定该物质的方法。 适用：无明确定量关系的反应 4、间接滴定法 通过另外的化学反应，以滴定法定量进行 四、滴定分析法特点 简便、快速，适于常量分析、准确度高，应用广泛。 一、基准物质 标准溶液：浓度准确已知的溶液。 基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质。 基准物质必须具备的条件: a.纯度高 b.组成与化学式完全相符 c.性质稳定 d.具有较大的摩尔质量 常用的基准物质 ①酸碱滴定法： (KHC8H4O4 H2C2O4˙2H2O)→NaOH ( Na2CO3 Na2B4O7˙10H2O)→HCl ②络合滴定法:Cu Zn Pb CaCO3 MgO ZnO ③沉淀滴定法：NaCl 或KCl ④氧化还原滴定法：K2Cr2O7 As2O3 Na2C2O4 KBrO4 Cu Fe 二、标准溶液的配制方法 二、标准溶液浓度的表示方法 1、物质量的浓度:单位体积溶液所含物质的量 例： THCL / NaOH = 0.003001 g/mL 第三节 滴定分析中的计算 一、滴定分析中的计量关系 二、滴定分析法的有关计算 1.标准溶液浓度的计算 （1）直接配制法 例： （2）标定法 用标准溶液（ CT mol/L ）标定物质A 的溶液（VA ml），消耗滴定剂VT ml； 用基准物质（ m A， MA ）标定物质T ，消耗滴定剂VT ml； 例：称取邻苯二甲酸氢钾基准物0.4925g，标定NaOH溶液，终点时用去NaOH溶液23.50ml，求NaOH溶液的浓度。 溶液是稀释或增浓的计算 C1·V1= C2·V2 例：现有HCl液(0.0976mol/L)4800ml，欲使其浓度为0.1000mol/L，问应加入HCl液(0.5000mol/L)多少亳升？ 2.物质的量浓度C与滴定度T之间的换算 例：计算0.1043mol／LHCl滴定剂对CaCO3的滴定度（M=100.0g ／mol.） 解： 3.待测物质含量的计算： 称取试样的质量为S克， 例题：用Na2CO3标定0.2mol/LHCl标准溶液时，若使用25ml滴定管，问应称取基准物Na2CO3多少克？ 例题：测定工业用纯碱Na2CO3的含量，称取0.2560g试样，用HCl液(0.2000mol/L)滴定，若终点时消耗HCl液22.93ml，问该HCl液对Na2CO3的滴定度是多