药物分析十七章-合成抗菌药分析.ppt

一、典型药物的结构 二、鉴别：硫酸铜（黄绿-紫）； 芳香第一胺（猩红） 三、化学性质：酸碱两性、取代杂环的特性 四、含量测定： 具有丙二酸呈色反应的药物是： 诺氟沙星 磺胺嘧啶 磺胺甲恶唑 司可巴比妥 盐酸氯丙嗪 ChP 2010氧氟沙星中“有关物质”的检查方法是： 紫外分光光度法 薄层色谱法 高效液相色谱法 气相色谱法 毛细管电泳法 下列含量测定方法,磺胺类药物未采用的是: 高效液相色谱法 溴酸钾法 紫外分光光度法 非水溶液滴定法 亚硝酸钠滴定法 亚硝酸钠滴定法测定磺胺甲恶唑含量时, ChP2010选用的指示剂或指示终点的方法是： 永停法 外指示剂法 内指示剂法 淀粉 碘化钾-淀粉 与硫酸铜生成草绿色沉淀的是 A、磺胺甲噁唑 B、磺胺嘧啶 C、甲氧苄啶 D、磺胺异噁唑 E、磺胺醋酰钠 多选题： 磺胺类药物的鉴别方法有 A. Kober反应 B. 重氮化-偶合反应 C. 与硫酸铜的沉淀反应 D. Marquis反应 E. 茚三酮反应 喹诺酮类药物采用的鉴别方法有： 硫酸铜反应 红外分光光度法 高效液相色谱法 丙二酸反应 紫外分光光度法 多选题： 喹诺酮类药物的含量测定法有： A. 非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法 C. 高效液相色谱法 D. 荧光分光光度法 E. 配位滴定法 磺胺类药物的鉴别方法: 红外光谱法 烯丙基的反应 与硫酸铜的反应 三氯化铁反应 芳香第一胺反应 具有酸碱两性的药物有: 磺胺嘧啶 磺胺异恶唑 吡哌酸 依诺沙星 硫喷妥钠 盐酸左氧氟沙星胶囊含量测定:取装量差异项下的内容物,混匀,紧密称定,(约相当于左氧氟沙星40mg),置100 ml容量瓶中，加0.1 mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置100ml容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取20 ml 注入液相色谱仪，记录色谱图，另取左氧氟沙星对照品适量，同法测定，按外标法计算峰面积，即得。已知盐酸左氧氟沙星胶囊的规格为0.1g,平均装量为0.1889g, 称取内容物质量为0.0998g。若对照品溶液的浓度为40 μg/ml，供试品与对照品的峰面积分别为：1467和1165，求其标示量的百分含量。 标示量% = = 95.3% X 10 6 1467 1165 1165 100 x100 10 X 0.0998 X 3.7980 20 0.1 40 x (1)基本结构—— 苯 对氨基 磺酰胺 芳伯氨基 磺酰胺基 一、化学结构与性质 磺胺嘧啶（SD） 嘧啶环 较活泼 磺胺甲噁唑（SMZ） 5-甲基异噁唑 较活泼 (2) 理化性质 性状 本类药物多为白色或类白色结晶性 粉末, 在水中几乎不溶,溶于盐酸或氢氧化钠溶液,易溶于乙醇、丙酮，具有一定的熔点。 例：磺胺嘧啶的性状规定： 磺胺嘧啶为白色或类白色结晶或粉末；无臭，无味；遇光色渐变暗。在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液或氨试液中易溶，在稀盐酸中溶解。 （2）熔融变色 不少磺胺类药物以直火加热熔融后，可呈现不同的颜色，产生不同的分解产物。如磺胺可显紫蓝色，磺胺嘧啶显红棕色等。 3. 具有酸碱两性 碱性 酸性 pKa: 7~8 4. 芳伯胺基反应 重氮化-偶合反应 氧化反应 5. 磺酰氨基的反应 沉淀反应 6 . 苯环上的反应 卤代反应 含氮杂环 具有较强的紫外吸收和红外吸收特征 在酸性条件下，还可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应 7. 取代杂环的特性 1、金属离子的取代反应 与硫酸铜的成盐反应 活泼H OH- ↓草绿 噁 磺胺嘧啶 ↓黄绿 → ↓紫色 二、鉴别试验 ChP 磺胺甲噁唑与铜盐反应的鉴别 ChP 磺胺异噁唑与铜盐反应的鉴别 2、重氮化—偶合反应 芳伯氨基 噁 偶氮化合物 ~ 猩红色 橙黄色 β-萘酚 ChP2010规定芳香胺类的反应条件 3. 钠盐反应 4. 高效液相色谱法 5. 红外分光光度法 磺胺类药物具有相近的基本母核，其红外光谱特征吸收峰特别相似 红外吸收谱图中的特征吸收峰 γ/cm-1 3300～3500 氨基 1610,1570,1480,144