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(二) 一般鉴别试验 一般鉴别试验(general identification test)是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应;对有机药物则大都采用典型的官能团反应。 (二) 光谱鉴别法 1、紫外光谱鉴别法(UV):测结构中共轭系统; 优点:多数的药物分子含有特征吸收光谱的基团,可作为鉴别的依据,可进行简单的定性分析,鉴定共轭发色团,推断未知物骨架,可进行定量分析及测定配合物配位比和稳定常数 缺点:不同的有机化合物具有不同的吸收光谱,但吸收光谱较简单,必须采用多规定参数法提高专属性 示例一、二、三 2、红外光谱鉴别法 红外光谱法是一种专属性很强、应用较广(固体、液体、气体样品)的鉴别方法。主要用于组分单一、结构明确的原料药、特别适用于用其他方法不易区分的同类药物,如磺胺类、甾体激素类和半合成抗生素类药品。 3、质谱(MS) 通过带电粒子碎片按质荷比大小排列的谱图 是唯一可以确定分子式的方法; 4、核磁共振(NMR) 原子核在磁场中选择性吸收电磁波,从基态跃迁到激发态,吸收的电磁波的频率不同,产生共振吸收的位置不同,表现为化学位移不同,从而表征不同的分子结构 H核或C核的化学位移 习题二 1、 ( )。 A.百分吸收系数 B.比旋度 C.折光率 D.熔点 E.沸点 9、旋光度( )。 ? A.流体药药物的物理性质 ? B.不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作 ? C.用对照品代替样品同法操作 ? D.用作药物的鉴别,也可反映药物的纯度 ? E.可用于药物的鉴别、检查和含量测定 10、表示该法测量的重现性( )。 A.精密度 B.准确度 C.定量限 D.相对误差 E.偶然误差 C D A ABE 2、在药物比旋度的计算公式[α] tD=(100×α)/(L×C)中( ) A.t 是25℃,C的单位是g/100mL,L的单位是cm B.t 是25℃,C的单位是g/mL,L的单位是cm C.t 是20℃,C的单位是g/mL,L的单位是cm D.t 是20℃,C的单位是g/100mL,L的单位是cm E.t 是20℃,C的单位是g/mL,L的单位是cm 3、药品质量标准中的鉴别试验是判断( ) A、已知药品的真伪 B、未知药品的真伪 C、药品的纯度 D、药品的疗效 E、药品的稳定性 4、 物质的折光率与下列因素有关( )。 ? A.光线的波长? B.透光物质的温度 ? C.光路的长短? D.物质对光的敏感度? E.杂质含量 D A B D E 5、偏振光旋转的角度( )。 ? A.折射? B.黏度? C.荧光? D.旋光度? E.相对密度 6、杂质检查一般( )。 ? A.为限度检查 ? B.为含量检查 D.检查最大允许量 ? C.检查最低量 E.用于原料药检查 7、空白试验( )。 ? A.流体药药物的物理性质 ? B.不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作 ? C.用对照品代替样品同法操作 ? D.用作药物的鉴别,也可反映药物的纯度 ? E.可用于药物的鉴别、检查和含量测定 8、称取葡萄糖10.00g,加水溶解并稀释至100.0mL,于20℃用2dm测定管,测得溶液的旋光度为+10.5°,求其比旋度( )。 A. 52.5° B.-26.2° C.-52.7° D.+52.5° E.+105 A B A B C D E 12、配对题 (1)三氯化铁呈色反应用于鉴别( ) (2)羟肟酸铁反应用于鉴别( ) (3)茚三酮呈色反应用于鉴别( ) (4)重氮化---偶合反应用于鉴别( ) (5)Vitali反应用于鉴别( ) A、含有酚羟基或水解后产生酚羟基的药物 B、芳酸及其酯类、酰胺类药物 C、化学结构中含有脂肪氨基的药物 D、含有芳伯氨基或水解能产生芳伯氨基的药物 E、具有茛菪碱结构的药物 11、测得值与真值接近的程度( )。 A.精密度 B.准确度 C.定量限 D.相对误差 E.偶然误差 * 第二章 药物的鉴别试验 一、概述 药物的鉴别试验(identification test)是根据药物
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