ok第四章光谱分析技术与相关仪器_原子光谱仪.ppt

* * 第四节 原子光谱分析仪 第四章 光谱分析技术与相关仪器 优点: 分析速度快、操作简便、选择性好、灵敏度较高、测定范围广、试剂用量少等，可同时测定多种元素，不必进行复杂的分离处理。 缺点: 测定多个不同元素时,有时需更换元素灯，有些元素的测定灵敏度还有待提高。 分类：原子吸收光谱仪 原子发射光谱仪 原子荧光光谱仪 一、原子吸收法和原子吸收光谱仪 (1) 原子吸收光谱法 (Atomic Absorption Spectroscopy, AAS) 原子吸收光谱法优点： 灵敏度高、精确度高； 选择性好、干扰少； 速度快，易于实现自动化； 可测元素多、范围广； 结构简单、成本低。 基本原理：从光源（如空心阴极灯）中发射出一束特定波长的入射光，在原子化器中待测元素的基态原子蒸汽对其产生吸收，通过测定吸收特定波长的光强度的大小，可求出待测元素的含量。 (2) 原子吸收光谱仪 (atomic absorption spectrometer) 结构原理与普通分光光度计相似，只是用锐线光源代替了连续光源，用原子化器代替通常的吸收池。 原子吸收光谱仪工作原理: 光源发生相应待测元素特征波长的射线穿过火焰，把试样的溶液以细粒子流的形式喷射到火焰上，部分射线被吸收。吸收的强度与试样的浓度成正比，通过测量吸收量并将其与标准溶液进行对比，即可确定待测物质浓度。 采用原子吸收光谱法进行测量的仪器，又称原子吸收分光光度仪，是20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器。 (一) 原子吸收光谱仪的种类和结构 单光束型：仪器结构简单,价格便宜,维护方便,应用比较普遍,但不能克服光源不稳定带来的零漂 。 1. 原子吸收光谱仪的种类 构造：光源、原子化器、分光系统、检测器和记录器 2. 原子吸收光谱仪的结构 双光束型：仪器构造比较复杂，能够克服零漂，而且速度也较快，但价格也较昂贵。 (1) 光源系统 ① 空心阴极灯结构及发光原理 类型：单元素灯、多元素灯 如 空心阴极灯、蒸气放电灯及高频无极放电灯 结构：密封， ~ 100Pa惰性气体 阴极由待测元素制成， 原理：150～400V电压?气体电离?溅射阴极?受激发射 ⑥ 长寿命，价格便宜。 光源要求： ① 光谱纯度高, ② 锐线光源， ③ 稳定好, ④ 启辉电压低, ⑤ 结构牢固可靠,使用方便， ② 光源供电 非调制型：直流供电, 灵敏度低, 已基本淘汰。 调制型：交流供电, 机械调制，电调制。 (2) 原子化器 将试样中的待测元素转变成原子态的蒸气 常用原子化器：火焰原子化器, 无火焰原子化器, 氢化物原子化器。 火焰原子化器: 简单、快速、对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限的优点，使用最广泛。 无火焰原子化器：重复性差、设备复杂、不易掌握，但比火焰原子化器具有较高的原子化效率、灵敏度和检测极限。 氢化物原子化器：灵敏度高；选择性好，基体干扰和化学干扰都很少；操作简便、快速。但精密度比火焰原子化器差；As(砷)、Sb(锑)、Bi(铋)、Se(硒)毒性较大，测试时必须在良好的通风条件下进行。 ① 火焰原子化器 —— 预混合型原子化器 雾化器：将试液雾化。使之在火焰中能产生较多且稳定的基态原子。 燃烧器：试液雾化后进人预混室，与燃气充分混合。燃气一般为乙炔或氧化亚氮——乙炔。 构成：喷雾器、雾化室、燃烧器 雾化室：将颗粒分类，较大的雾滴凝结经废液管排出，大小均匀的雾滴进入燃烧器。 ② 无火焰原子化器 主要有电热高温石墨管、石墨坩埚、空心阴极溅射、冷原子发生器和激光原子化器。 电热高温石墨管 ③ 氢化物原子化器 用强还原剂在盐酸溶液中与待测元素作用，生成气态氢化物，然后将气态氢化物送入石英吸收管中，进行原子化，并测量其吸光度。 氢化物原子化器包括：氢化物器，原子化器 优点： 灵敏度高，可达ppb级；选择性好，基体干扰和化学干扰都很少；操作简便、快速。 缺点： 精密度比火焰原子化器差； As（砷）、Sb（锑）、Bi（铋）、Se（硒）毒性较大，测试时必须在良好的通风条件下进行。 (3) 分光系统 分光系统：是用来将待测元素的共振线与干扰谱线分开的一种装置。 分光系统的分光元件可以是棱镜或衍射光栅(diffraction grating)，目前商品化的都使用光栅。 组成：入射狭缝，反射镜，色散元件，出射狭缝。 (4) 检测系统 检测系统由检测器(光电倍增管)、同步检波放大器、对数变换器、指示仪表等组成。 检测器是将接收到的光信号转变成电信号，再经同步检波放大器放大，同时把接收到的非被测信号滤掉。放大了的被测信号进入对数变换器进行对数变换，变