滴定反应在医药分析中的应用.pptVIP

碘量法 配制 I2(13g)+KI (36g)+H2O(1000mL)+HCl(3滴) Na2SO3˙ 5H2O(26g) +Na2CO3(0.2g) 标定 Na2SO3 (0.1mol/L) K2Cr2O7 (定量)+KI(过量)+H+————〉I2 (定量)————〉 Na2SO3 用已标定完的Na2SO3标定碘溶液 碘量法 维生素C C6H8O6 + I2 ————〉 C6H6O6 + HI C6H8O6 (片剂，0.5~1g) +C2H2O4 (0.5%, 150mL) 6.0431.100 Pt 电极 DET U Mode 用中慢的滴速 其它利用缺省参数即可 碘量法 青霉素钠 C16H17O4N2SNa (注射剂，5000单位) +NaOH(1M,1mL) ————〉 C16H17O5N2SNa2 ———————————— 〉 C16H17O5N2SNa2 C16H17O5N2SNa2+4I2+2HCl+5H2O ————〉 C11H11O5N+C4H10NS+8HI+2NaCl 20min 20mLNaAc+ 1mLHNO3 pH4.6 碘量法 青霉素钠 6.0431.100 Pt 电极 6.0413.100 Au电极 DET Mode，MET Mode 均可 中速滴定 其它用缺省参数 Hg(NO3)2 青霉素钠 C16H17O4N2SNa (片剂，50mg) +NaOH(1M,5mL) ————〉 C10H11O2N+C5H10NS ——————————————〉C10H11O2N+C5H10NS C5H10NS +Hg(NO3)2(0.02M)————〉C5H8NS Hg+2 HNO3 15min 20mLNaAc+5mL HNO3 pH4.6 Hg(NO3)2 青霉素钠 6.0431.100 Pt 电极 6.0413.100 Au电极 DET Mode，MET Mode 均可 中速滴定 其它用缺省参数 溴酸钾法 用KBrO3直接滴定或用KBrO3+KBr ———〉Br2滴定 3C6H7ON3+ 2KBrO3———〉3C6H5O2N +3N2 ↑ +3H2O + 2KBr Br2 KBrO3 + 5KBr + 6HCl ———〉3Br2 + 6KCl + 3H2O C6H6O+ 3Br2 ———〉 C6H3OBr3 + 3HBr Br2 + 2KI ———〉 I2 + 2KBr I2+2S2O32- ————〉2I - + S4O62- 溴酸钾法 KBr(2.0g)+HCl(稀，20mL) +C10H16O5N6 （西咪替丁，0.1~0.2g) KBrO3 (0.1M) 6.0308.100 双 Pt 电极 MET U Mode I(pol) 1uA 其它利用缺省参数即可 铈量法 配制 42g Ce(SO4)2˙ 4H2O + H2(SO4)2 (28mL)+H2O(~1000mL) 标定 2C2O4Na2 + 4Ce(SO4)2———〉4CO2 ↑ + 2Ce 2(SO4)3 + 2Na2SO4 测量 2 Ce(SO4)2 + 2FeSO4 ———〉 Fe2(SO4)3 + Ce2(SO4)3 滴定反应在医药分析中的应用 中和反应 H++OH- ————〉H2O 沉淀反应 Ag + +Cl -————〉 AgCl 氧化还原 I2+2S2O32- ————〉2I - + S4O62- 络合反应 Ca2+ +EDTA ————〉 CaEDTA 中和反应 H++OH- ————〉H2O 水溶液的中和反应 乙酰水杨酸 非水溶液的中和反应 高氯酸滴定 乙酰水杨酸(原料) NaOH C O O Na O C O C H 3 H2O C2H5OH 乙酰水杨酸(原料) 注意事项：防止乙酰水杨酸 1）C2H5OH中性 2）防止NaOH局部过量 3）温度不宜超过10C 4）滴定要快 NaOH(0.1M)，Sample（~0.4g） C9H8O4%=0.01802*CNaOH(M)*VNaOH(mL)/Wsample(g) 乙酰水杨酸(原料) 滴定参数设定建议： 采用DET 控制滴定速度 利用中速 signal drift 30 mV/min equilibr. time 38 s 限定DOS.Rate的速度 使用Start Volume，仍然要限定DOS.Rate 搅拌速度尽量快 如有可能,请使用水冷套 或事先冷藏C2H5OH 乙酰水杨酸(片剂) 2NaOH C O O Na O H CH3COONa C