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龙赛中学 熊剑 2015.5.29 专家分析 杭州学军中学特级教师 陈进前 三颈烧瓶 主反应 原料制备 制气 除杂 干燥 尾气 产品分离、提纯、 纯度分析 一、制气 ④ ①O2、NH3 ②Cl2、HCl ④ H2、CO2、H2S、 ③H2、CO2、H2S、NH3、O2、SO2、NO、NO2 固体加热制气 固体与液体加热制气 液体与液体加热制气 固体与液体不加热制气 氯气的制备 制气 除杂 干燥 收集 尾气 除去气体中的杂质 1、Cl2(HCl) 2、CO2(HCl) 3、SO2（HCl) 4、CO(CO2) 5、CO2(CO) 6、CO2(SO2) 7、SO2（SO3） 8、N2（O2） 9、NO2(NO) NO2熔点为-11.2℃，沸点为21.2℃ NO熔点为-163.6℃，沸点为-151.8℃ 气体的干燥 浓硫酸：不能干燥NH3、H2S、HBr 无水氯化钙不能干燥NH3 硅胶干燥剂是一种高活性吸附材料，通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。硅胶属非晶态物质，其化学分子式为mSiO2·nH2O。 碱石灰不能干燥酸性物质 分子筛 分子筛是指具有均匀的微孔，其孔径与一般分子大小相当的一类物质。分子筛的应用非常广泛，可以作高效干燥剂、选择性吸附剂、催化剂、离子交换剂等，常用分子筛为结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，具有筛分大小不同的流体分子的能力。 二、尾气的处理 吸收法 燃烧法 防倒吸 收集法 三、反应条件的控制 1、氧气影响（防氧化） 加入更强的还原剂 用H2或N2作保护气 溶液煮沸 2、温度控制 温度过高--------物质分解，失结晶水，促进水解，或有机物 发生副反应 温度过低---------反应速率小 水浴、油浴控制温度 3、调节PH 抑制或促进水解反应 4、控制水 装置出口要有干燥装置 有机可逆反应中有水生成时，使用分水器 5、回流 减少挥发，提高产率 四、产品提纯方法 1、结晶 蒸发结晶 蒸发浓缩 、冷却结晶 水浴蒸发 直接将蒸发皿放在火焰上加热的快速蒸发、用水浴加热的较和缓的蒸发 硫酸亚铁铵晶膜 重结晶：利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离， 从而达到提纯的目的 溶剂的正确选择? (1)不与待提纯的化合物起化学反应。 ?(2)待提纯的化合物温度高时溶解度大，温度低或室温时溶解度小。对杂质的溶解度非常大（留在母液中将其分离) 或非常小(通过热过滤除去) ?(3)价格低，毒性小，易回收，操作安全。 2、过滤：利用筛分原理 空气滤芯 减压过滤 趁热过滤 这样是为了增加滤纸的过滤面积，增加过滤的速度。最好用无颈漏斗，以免固体在漏斗上析出堵塞下端管口，不能用玻璃棒引流，以免降温析出晶体 3、渗析 电渗析 4、萃取分液 瓶塞 萃取剂选取的原则 ① 和原溶液中的溶剂互不相溶 ② 对溶质的溶解度要远大于原溶剂 ③ 萃取剂不能与原溶液的溶剂反应 5、灼烧固体 坩埚钳 泥三角 6、蒸馏 水蒸气蒸馏 在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热， 使有机物随水蒸 气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏 在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物随水蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。 当馏液澄清透明不再有油状物时，即可停止蒸馏。方法是：先打开螺旋夹。然后停止加热。将馏分倒入分液漏斗中，静止，分液 进水 减压升华 7、升华 脱色------用活性炭 干燥------自然晾干、烘干、真空恒温干燥 尾气------99%NaOH溶液，NH3用稀硫酸 五、产品纯度定量分析 1、配溶液 配制 5% 氯化钠100g 配制 0.5000mol/L NaCl 溶液1L 配制体积比1：4的硫酸1L 体积比浓度是一种以液体试剂(原装)与溶剂体积之比来表示溶液浓度的方法 溶质浓溶液 溶剂水 2、称量 电子天 平（分析天平） 移液管 滴定管 实验化学P81 实验化学P76 实验化学P77 实验化学P76 实验化学P77 左手 右手 3、定量分析 氧化还原滴定指示剂 氧化还原滴定的一类指示剂应该是(相对而言)较弱的氧化剂、还原剂。如当用K2Cr2O7 滴定Fe2＋时，所用的指示剂是具有还原性的邻二氮菲亚铁(红紫色)，当有过量(只需半滴)K2Cr2O7 时，把指示剂氧化成邻