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【托拉塞米】 日文名：卜英文名：Torasemide 日文名：卜 英文名：Torasemide 结构式: 解离常数（室温）：pKa = 7?4 （针对仲氨基、采用滴定法测定） pH4.0: 0.17mg/ml 水：0?47mg/ml在各溶出介质中的溶解度（37°C）: pH4.0: 0.17mg/ml 水：0?47mg/ml pH6. 0.36mg/ml 在各溶出介质中的稳定性： 水：37°C/6小时稳定。 在各pH值溶出介质中：在pH4?2、pH4.0和pH6.8溶出介质中、37C/6小时稳定。 光：未测定。 《四条标准溶出曲线》 溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。 4mg规格片剂 溶出曲線測定例卜亍七W 錠4 mg溶出率(％)100.有効成分名：卜严七W F 2 ?剤形：錠剤 3 ?含衆：4 mg?試験液：pH1.2x pII4.0、pH6. 水 5 .冋転数： 溶出曲線測定例 卜亍七W 錠4 mg 溶出率(％)100 .有効成分名：卜严七W F 2 ?剤形：錠剤 3 ?含衆：4 mg ?試験液：pH1.2x pII4.0、pH6. 水 5 .冋転数：50rpm ?界面活性剤：使用乜于 90 80 70 60 50 30 20 10 ?——?? pHI.2 ---pH4.0 pH6?A 水 °0 10 15 30 45 60 90 120 180 240 300 360 害农剣夜採取時問（分） 8mg规格片剂 溶出曲線測定例 bF錠8mg ■ 一 - _ ■ - ■ ■ 一 ■ 一 O 溶出率(％)1009080706050403020100 .試験液：pill.2. pH4.0、pH6. 木 5.回転数：50rpm .界面活性剤：使用垃于 pHI.2 pH4.0 pH6.8 水 15 30 45 60 90 120 180 240 300 360 賦験液採取時間（分） 取本品，照溶出度测定法（桨板法），以水900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法 操作，经15分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少40ml初滤液，精密量取续滤液适量，加 水稀释制成每4ml中含4?4pg的溶液，作为供试品溶液。另精密称取预经80°C减压干燥4 小时的托拉塞米对照品0?022g,置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密 量取2ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取上述两 种溶液各20pl,注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算每片的溶出量，限 度均为标示量的85%,应符合规定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0?02mol/L磷酸 二氢钾溶液（用磷酸调pH值至3.0） ?甲醇（11:9）为流动相，检测波长为291nm,设定柱 温为40°C,调整流速使托拉塞米峰保留时间约为8分钟，理论板数按托拉塞米峰计算应不 低于3000,拖尾因子应不大于2.0。 《附托拉塞米对照品质量标准》 分子式 C46H20N4O3S 分子量348.42 精制法 取本品14g,缓慢加40°C甲醇2000ml,搅拌使溶解，滤过，将滤液浓缩至800ml, 滤过，滤液在4°C下静置1天使结晶析出完全。滤取结晶，用少量冷甲醇洗涤，晾干， 再用硅胶减压干燥1日。所得结晶用乳钵研碎，混悬于150ml水中，在室温下搅拌4日。 滤过，所得结晶用水和少量乙醇洗涤，晾干，再用硅胶减压干燥3 H,即得。 性状白色结晶性粉末。 鉴别试验 取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶解并稀释制成每4ml中含20pg的溶液，照紫 外-可见分光光度法测定，应在285 ~ 288nm处有最大吸收。 有关物质 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.4mg的溶液，作为供试品 溶液。精密量取1ml,置200ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 再精密量取5ml,置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度测定用溶液。 另取2-蔡酚20mg,置100ml量瓶中，加供试品溶液20ml使溶解，再加流动相稀释至刻 度，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂, 以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH值至3.0） ?乙＞（3:1）为流动相，检测波长 为291nm,设定柱温为40°C,调整流速使托拉塞米峰保留时间约为40分钟。精密量取 对照溶液和灵敏度测定用溶液各50pl,注入液相色谱仪，灵敏度测定用溶液主峰峰面积 应介于对照溶液主峰峰面积的15-25%,调节检测灵敏度，使对照溶液主峰峰高为满量 程的15%。另精密量取系统适用性溶液20pl,注入液相色谱仪，出峰顺序应依次为托拉 塞米与2?蔡酚，且两色谱峰间的分离度应大于12