氟罗沙星药品体外溶出试验信息数据说明书.docVIP

【氟罗沙星】 日文名：口英文名：Fleroxacin 日文名：口 英文名：Fleroxacin 结构式: 解离常数（25°C ）: pKa, = 5.03 （采用滴定法测定） pKa2 = 8.65 （采用滴定法测定） 在各溶出介质中的溶解度（37°C）: 在各溶出介质中的溶解度（37°C）: pH1.2： 1.85mg/ml pH 6.8: 0.59mg/ml pH4.0: 6.95mg/ml 水：0.53mg/ml 在各溶出介质中的稳定性： 水：未测定。 在各pH值溶出介质中：未测定。 光：渐渐着色。 《四条标准溶出曲线》 溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。 v 100mg规格片剂＞ 溶出曲線測定例 口 1 0 Omg 1.冇効成分Z : 2 .劑形：錠剤 3,舍炊：l（X）mg 落岀車(％)00904 .放験液：pH 1 2、pH4.0w pH6,8、水 5 , Id転数： 落岀車(％)0090 試験液採取時問（分）6.界面沾性刑：使用垃于 試験液採取時問（分） 《质量标准》 取本品，照溶出度测定法（桨板法），以水900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法 操作，经60分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少40ml初滤液，精密量取续滤液适量，加 水稀释制成每4ml中含8.9pg的溶液，作为供试品溶液。另精密称取经105°C干燥2小时 的对照品22mg,置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取4ml,置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外?可见分光光度 法，在280nm的波长处测定吸光度，计算出每片溶出量，限度为标示量的80%,应符合 规定。 《附氟罗沙星对照品质量标准》 分子式 C47H48F3N3O3 分子量369.34 精制法 取本品，加1%冰醋酸溶液使溶解，滤过，滤液过色谱柱（以甲基丙烯酸酯聚合物 为填充剂），收集流出液，滤过，用25%氢氧化钠溶液调滤液pH值至6.8,冷却，滤过, 将所得结晶于4O5C减压干燥，即得。 性状白色至微黄色结晶性粉末。 熔点取本品、照熔点测定法测定，待温度上升至265°C时，调节升温速率为3°C/分钟， 熔点应约为274°C (熔融同时分解)。 鉴别试验 取干燥的本品、照红外光谱法测定(澳化钾压片法制片)，在3060cm1 2850cm1. 1718cm1 1627cm1. 1480cm1 1281cm1 波数处应有相应吸收峰。 有关物质 避光操作 取本品适量，加0.1%磷酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2ml,置100ml量瓶中，加0.4%磷酸溶液稀释至刻 度，摇匀，再精密量取3ml,置20ml量瓶中，加0.4%磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，作 为对照溶液；精密量取5ml,置40ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度 测定用溶液。另精密量取供试品溶液0?3ml和对氨基苯甲酸溶液(取对氨基苯甲酸适量， 加0.4%磷酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含Odmg的溶液)1ml,置100ml量瓶中， 加0.4%磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法，用十八 烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以4%二乙胺溶液-1.4%磷酸溶液?四氢咲喃(10:40:4)为流动 相，检测波长为288nm,设定柱温为20°C,调整流速使氟罗沙星峰的保留时间约为10 c3i分钟。精密量取对照溶液和灵敏度测定用溶液各10pl,注入液相色谱仪，灵敏度测定用 c3i 溶液主峰峰面积应介于对照溶液主峰峰面积的40-60%,调节检测灵敏度，使对照溶液主 峰峰高为满量程的10%.精密量取系统适用性溶液10pl,注入液相色谱仪，出峰顺序应 依次为对氨基苯甲酸与氟罗沙星，且两色谱峰间分离度应大于10.0e分别精密量取供试 品溶液和对照溶液各10pl,注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍, 供试品溶液色谱图中如显杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰峰面积(0.3%), 且所有杂质峰面积和不得大于对照溶液主峰峰面积的2倍(0.6%). 干燥失重 取本品4g, 405°C干燥2小时，减失重量不得过0.5%。 含量测定 按干燥品计算，含量不得少于99.0%。 取本品0?6g,精密称定，加冰醋酸60ml使溶解，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，电 位法指示终点，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 36.934mg 的 H48F3N3O3。