《SNT1031.7-2003-进出口粗氧化锑化学分析方法砷含量的测定》.pdfVIP

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SNJT 1031.7-2003 进出口粗氧化锑化学分析方法 砷含量的测定 Methodsforchemicalanalysisofcrudeantimonytrioxidefor importandexport-Determinationofarseniccontent 2003-08-18发布 2004-02-01实施 中 华 人 民 共 和 匡 国家质量监督检验检疫总肩 SN/T 1031.7-2003 前 言 SN/T1031进《出口粗氧化锑化学分析方法》分为以下7个部分: — 第 1部分:汞含量的测定; — 第2部分:总锑量的测定; — 第3部分:三氧化二锑含量的测定; — 第4部分:氟含量的测定; — 第5部分:硒含量的测定; — 第6部分:铅、铁含量的测定; — 第7部分:砷含量的测定。 本部分为SN/T1031的第7部分。 本部分由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位:中华人民共和国广东出人境检验检疫局. 本部分主要起草人:郭汉城、毛秋媚、钟梅芳. 本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T1031.7-2003 进出口粗氧化锑化学分析方法 砷含量的测定 范围 本部分规定了进出口粗氧化锑中砷含量的测定方法。 本部分适用于进出口粗氧化锑中砷含量的测定。测定范围:0.010%-1.20%. 2 规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T3253.1-2001 锑化学分析方法 砷量的测定 GB/T3254.2- 1998 三氧化二锑化学分析方法 砷母的测宁 3 方法提要 试料用硫酸一硫酸钾分解，在浓度不小于9mot/L的盐酸溶液中，用苯萃取三氯化砷，使其与基体及 共存杂质分离。再用水反萃取砷并氧化成五价砷，加铝酸铰后，再加硫酸腆生成砷铝蓝，于分光光度计 波长660nm处测量其吸光度。 4 试荆 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1 苯。 4.2 硫酸钾。 4.3 硫酸印二1.84g/ml)。 4.4 硫酸 (1十20)e 4.5 盐酸印二1.19g/mL). 4,6 盐酸(3+I), 4.7 盐酸 (1十1), 4.8 亚硫酸(1+2), 4.9 氢氧化钠溶液(300g/l.);贮存于塑料瓶中 4.10 碘溶液((5g/L):称取 。5g碘,1g碘化钾于250ml烧杯中，加人5mL水溶解，用水稀释至 100mL,贮存于棕色玻璃瓶中。 4.11钥酸钱溶液(15g/l.):称取1.5g钥酸按[(NH4)6M5024·4H20〕于250rnL烧杯中.加人 40mL水溶解，加人50rnL硫酸((1十1)，冷却后移人玻璃瓶中，用水稀释至 100mL,混匀。 4.12 硫酸麟溶液(0.5g/L), 4.13 酚酞乙醇溶液((1g/L), 4.14砷标准贮存溶液:称取。1320g预先经1000C--110℃烘2h置于干燥器中冷却至室温的基准三 SN/T 1031.7-2003 氧化二砷于250mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液(50g/L)溶解清亮，加人100mL水，加