《SNT1044-2002出口天然兰桉叶油中18--桉叶素含量的测定气相色谱法》.pdfVIP

出口天然兰桉叶油中1，8-桉叶素含量的测定 气相色谱法 Determination of 1,8-cineol content in natural oil of eucalyptus globulus labillardiere for export— Gas chromatography SN/T 1044— 2002 前 言 本标准是按照GB/T 1.1— 1993 《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》及GB/T 11538— 1989 《精油毛 细管柱气相色谱分析通用法》的要求编写的。 中国云南兰桉叶油主要成分有桉叶素、蒎烯、蒈烯、松油醇等，这些都是香料工业的重要原料。出口桉叶油中1，8-桉叶素含量在80%以上。本标 准的制定是为兰桉叶油的出口提供质量保证。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国云南出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：何静、唐莉、句赤江。 本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 1 范围 本标准规定了出口兰桉叶油中1，8-桉叶素含量的测定方法。 本标准适用于出口以兰桉(eucalyptus globulus labillardiere)为原料提制的桉叶素含量为80%以上的兰桉叶油产品。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的 各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 11538— 1989精油毛细管柱气相色谱分析通用法 GB/T 14454.1— 1993香料试样制备 GB/T 14455.2— 1993精油取样方法 3 定义 本标准采用以下定义。 3.1 兰桉叶油 用水蒸气蒸馏法从兰桉的枝和叶中取得的精油。 4 试剂和材料 4.1 载气：高纯氮气，纯度不低于99.995%。 4.2 辅助气：氢气，纯度不低于99.7%。 压缩空气。 5 仪器 5.1 色谱仪：记录仪和微处理机。 5.2 色谱柱：弹性石英毛细管柱，50 m× 0.25 mm。 5.3 固定相：FFAP。 5.4 检测器：氢火焰离子化检测器。 μ 5.5 微量注射器：1 L。 6 取样和试样制备 按GB/T 14454.1和GB/T 14455.2进行。 7 分析步骤 7.1 操作条件 7.1.1 温度 7.1.1.1 色谱炉：70℃恒温5 min，然后线性程序升温至220℃，速率8℃/min。 7.1.1.2 进样口：240℃。 7.1.1.3 检测器：280℃。 7.1.2 流速 载气流速：50 mL/min。 7.1.3 分流比：1 ∶100。 μ μ 7.1.4 进样量：0.14 L～0.16 L。 7.2 柱效能的测定 7.2.1 化学惰性试验：按GB/T 11538— 1989中8.1指定方法进行试验，应符合要求。 7.2.2 柱效：按GB/T 11538— 1989中8.2指定方法测定柱效，应符合要求。 7.3 测定 用内部归一化法：按GB/T 11538— 1989中10.4指定方法测定出口兰桉叶油中1，8-桉叶素含量。 μ μ 进样量控制在0.14 L～0.16 L。 典型气相色谱图见附录A(标准的附录)。 8 分析结果的表示 8.1 计算 兰桉叶油中1，8-桉叶素含量采用内部归一化法用式(1)进行计算。 … … … … … … … … … … ( 1 ) 式中：Ｃ — — 待测成分的百分含量，%； x A — — 待测成分的峰面积积分单位； x Σ A— — 所有峰面积积分单位之和。 8.2 结果与重复性 与同一试样几次(至少三次