水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定00009.docVIP

水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 取15. 00ml重钻酸钾基准溶液(0. 03mol/L)放入带有磨I」塞的200ml锥形瓶 中加入3g碘化钾(K1)及50ml水，溶解后加入10ml硫酸(1+2),盖上磨口塞， 于暗处放置15min—20mino用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶 液滴定至淡黃色，加入约2ml淀粉溶液(10g/L),再继续滴定至蓝色消失。 另以15ml水代替重钻酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按卜式计算： C (Na2 C (Na2S2O3)= 0. 03X15.00 式中c(Na2S3O3)——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 0. 03——重钻酸钾基准溶液的浓度，mol/L； Vt——空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； V2——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15. 00——加入重銘酸钾基准溶液的体积，ml o 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定 取15. 0ml碘酸钾标准滴定溶液(0. 03mol/L)放入200ml锥形瓶中,加25ml 水及10ml硫酸(1+2),在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.03mol/L)滴定 至淡黄色，加入约2nd淀粉溶液(10g/L)，再继续滴定至蓝色消失。 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按下式计算： K=15. 00/V 式屮 K——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫 升数； V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。 碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按下式计算： , c(Na2S2O3) XVX40. 03 Tso3= 77~mm c(Na2S203) XVX16. 03Ts lToo 式屮 Tsos——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL； Ts——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数,mg/mL； c (Na2S20:i) ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V——标准体积比K时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml ； 40. 03——(l/2S03)的摩尔质量,g/mol； 16. 03—— (1/2S)的摩尔质量，g/mol； 15. 00——标定休积比K时加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。 3、碳酸钙标准溶液[c(CaC03)=0. 024mol/L] 称取0. 6g已于105°C—110°C烘过2h的碳酸钙(CaCOs),精确至0. OOOlg, 置于400ml烧杯屮，加入约1000ml水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入5ml—10ml 盐酸(1 + 1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸2min0将溶液冷至室温，移 入250ml容量瓶屮，用水稀释至标线，摇匀。 4、EDTA 标准滴定溶液[c(EDTA)二0. 015mol/L] EDTA标准滴定溶液的配制 称取约5. 6gEDTA (乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中，加约200ml水，加热 溶解，过滤，用水稀释至1L。 EDTA标准滴定溶液浓度的标定 吸取25ml碳酸钙标准溶液(0. 024mol/L)放入400ml烧杯中，加水稀释至约 200ml,加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出 现绿色荧光后再过量2ml—3ml,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并 出现红色。 EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算： (mX25. 00/250) XI000 _m 1 C (EDTA) V (EDTA) X M (CaC03) 飞 X 1.0009 式中 c (EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； V——滴定吋消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； m——配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g； 100. 09 CaCOs 的摩尔质量，g/molo EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算 EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化 钛的滴定度分别按下式计算： T? 二c (EDTA) X79. 84 Tam尸c (EDTA) X50. 98 Tcao=c (EDTA) X 56. 08 T卿二c (EDTA) X40. 31 Tiio^c (EDTA) X79. 88 式中TFeO— 一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/ml ； Tai? —每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/ml； TCaO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml； TMgc —每毫