吡嗪酮的合成工艺与芳基噁唑三嗪酮的合成生物化工专业论文.docxVIP

吡嗪酮的合成工艺与芳基异嗯唑三嗪酮的合成摘要 吡嗪酮的合成工艺与芳基异嗯唑三嗪酮的合成 摘要 吡嗪酮是防治蚜虫和粉虱的新型杂环类杀虫剂，具有高效、低毒、高选择 性、对环境友好等特点，由于其独特的作用方式，使其成为目前最好的抗蚜剂。 随着全世界对环境保护越来越重视，吡嗪酮作为一个优秀的新型农药，先后在 多个国家和地区登记，其研究开发具有很好的前景，将会带来巨大的社会效益 和经济效益。 在已报道的吡嗪酮合成工艺中，产品产率偏低，工艺条件存在较大缺陷， 很难适用于工业化生产。本文将系统的对吡嗪酮每步反应进行详细的工艺研究， 在此研究的基础上开发了多步中间体的新的合成方法，使吡嗪酮的合成更加简 单、安全、环保；优化了工艺条件，使吡嗪酮的产率高于50％，促进了其工业 化生产和利用。主要研究内容包括以下几个方面： 1．对已报道的多种乙酰肼的合成方法进行对照比较，采用乙酸乙酯与水合 肼直接反应合成乙酰肼，通过对反应温度、投料比和投料顺序等影响因素的考 察研究，改进了合成方法，优化了工艺条件，使产品的产率达N98％以上，极 大的缩短了反应时间，提高了反应器的效率。 2．中间体曙二唑酮的合成是吡嗪酮合成的关键，传统的合成方法是通过光 气合成制备的，由于光气的强杀生性，使吡嗪酮的生产和利用受到很大的限制。 本课题利用固体光气替代光气合成嗯二唑酮，并对溶剂、反应温度、投料比和 投料顺序等影响因素进行了考察研究，得到在最佳的反应条件下，嗯二唑酮的 产率可达82％以上，但是反应过程中原料转化率偏低，溶剂利用量过大、损失 过多，产品纯度偏低，需分离提纯才能利用。在以上研究的基础上，提出两相 法合成嗯二唑酮，产品纯度高、处理简单，通过对工艺条件的研究，使嗯二唑 酮的产率可达85％以上。 3．中间体丙酮基嗯二唑酮的合成是吡嗪酮合成的重要步骤之一，传统的合 成方法有氢化钠法和甲醇钠法两种方法，分别对两种方法进行工艺研究，在最 佳的反应条件下，氢化钠法产品产率可达88％以上，甲醇钠法产品产率可达78 ％以上。研究发现在氢化钠法合成丙酮基嗯二唑酮的过程中，所需氢化钠的纯 度必须高于90％以上，否则，后处理麻烦，产品纯度和产率低，但是高纯度的氢 化钠价格昂贵，产品成本过高；在甲醇钠法合成丙酮基嗯二唑酮的过程中，需 在两个体系下进行，否则，副反应过多，原料消耗过大，产品处理繁琐，但是 在两个体系下进行，原料转化率低，产品产率低。在以上研究的基础上，提出 弱碱法合成丙酮基嗯二唑酮，产品成本低、处理简单，通过对工艺条件的研究， 使丙酮基嗯二唑酮的产率可达84％以上。 使丙酮基嗯二唑酮的产率可达84％以上。 4．中间体氨基三嗪酮的合成是毗嗪酮合成的重要步骤之一，已报道的最适 合成方法为弱酸水解法，通过对影响因素的考察研究，得到在最佳的反应条件 下，产品的产率可达90％以上，但是此方法，原料浪费过多，水利用量过大， 能耗过大，产品成本过高。在以上研究的基础上，提出以醇为溶剂强酸水解合 成氨基三嗪酮，处理简单，通过对工艺条件的研究，使丙酮基嗯二唑酮的产率 可达92％以上。 5．通过分子设计和合成先导化合物，然后优化结构已经成为新药开发的重要途 径。三嗪酮类化合物是一类具有潜在生物活性的杂环化合物，具有杀虫活性的吡蚜酮 是三嗪酮类化合物的典型代表。以吡蚜酮为先导化合物，引芳基异嗯唑环替代吡蚜酮 的吡啶环，设计并合成了新化合物。 关键词：吡嗪酮、嗯二唑酮、固体光气、异噫唑、三嗪酮 Study Study on the synthesis technology of pymetrozine and the synthesis of Aryl·-isoxazole triazone Abstract Pymetrozine is a new heterocycle pesticides preventing and cure aphids and white fillie s，which has many characteristics such as high performance、low toxicity、high selectivity and environmentally friendly．Because of its unique mode of action,which become the best agent against apllids．With the increasing emphasis on environmental protection throughout the world，pymetrozine as an excellent new pesticide has registered in many countries and region