土壤／沉积物中14种金属元素的ICPMS准确测定方法-环境化学.PDFVIP

第３６卷　 第 １期 环　 境　 化　 学 Ｖｏｌ． ３６，Ｎｏ． １ ２０１７年　 　 １月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｊａｎｕａｒｙ ２０１７ ＤＯＩ：１０．７５２４／ｊ．ｉｓｓｎ．０２５４⁃６１０８．２０１７．０１．２０１６０５２００４ 彭杨，吴婧，巢静波，等．土壤／ 沉积物中１４种金属元素的ＩＣＰ⁃ＭＳ准确测定方法［Ｊ］．环境化学，２０１７，３６（１）：１７５⁃１８２． ＰＥＮＧ Ｙａｎｇ，ＷＵＪｉｎｇ，ＣＨＡＯＪｉｎｇｂｏ，ｅｔ ａｌ．Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｔｈｅａｃｃｕｒａｔｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ １４ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎ ｓｏｉｌｓ／ ｓｅｄｉｍｅｎｔｓｂｙ ＩＣＰ⁃ＭＳ［Ｊ］． Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１７，３６（１）：１７５⁃１８２． 土壤／ 沉积物中１４种金属元素的ＩＣＰ⁃ＭＳ准确测定方法∗ １，２ １，３ １∗∗ １ 彭　 杨 　 吴　 婧 　 巢静波 　 陈　 艳 （１． 中国计量科学研究院，北京，１０００２９；　 ２． 山西省计量科学研究院，太原，０３０００２； ３． 北京化工大学化学工程学院，北京，１０００２９） 摘　 要　 建立了微波和湿法两种消解方式的不同条件下土壤／ 沉积物中Ｖ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｅ、Ａｓ、Ｓｒ、Ｍｎ、 Ｐｂ、Ｃｄ、Ｂａ和Ｆｅ共 １４种金属元素的ＩＣＰ⁃ＭＳ准确测定方法．比较了微波消解不同称样量及湿法不同消解体 １０３ １９５ 系、温度对不同金属元素的消解效果．以 Ｒｈ和 Ｐｔ作为ＩＣＰ⁃ＭＳ测定时的内标元素，针对不同测定元素选择 合适的监测质量数及碰撞／ 反应模式．结果表明，微波消解称样量为０．１０ ｇ、消解体系为硝酸⁃盐酸⁃氢氟酸时， 除Ｍｎ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｆｅ 等半金属外大部分金属元素消解效果良好；湿法消解采用硝酸⁃盐酸⁃高氯酸⁃氢氟酸 （５∶１∶１∶５）体系、消解最高温度为１８０ ℃时消解效果最佳，１４种金属元素测定结果均在标准值范围内，但需防 止少数易挥发元素如Ａｓ、Ｓｅ、Ｐｂ等在蒸酸过程中挥发损失．分别采用上述两种消解体系对湖底沉积物和两种 国际比对土壤样品进行了前处理，并以ＩＣＰ⁃ＭＳ进行了准确测定，１４种金属元素的ＲＳＤ均在０．１０％—３．３２％范 围之间，国际比对中Ａｓ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｍｎ 的测定结果与初步公布结果一致．该方法重复性好、准确度高，适用于常规 土壤／ 沉积物样品的准确测定． 关键词　 土壤，沉积物，ＩＣＰ⁃ＭＳ，重金属元素，微波消解，湿法消解． Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｔｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １４ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌｓ／ ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ ｂｙ ＩＣＰ⁃ＭＳ １，２ １，３ １∗∗ １ ＰＥＮＧ Ｙａｎｇ 　 　 ＷＵＪｉｎｇ 　 　 ＣＨＡＯＪｉｎｇｂｏ 　 　 ＣＨＥＮ Ｙａｎ （１． Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍｅｔｒｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ，１０００２９，Ｃｈｉｎａ；　 ２． Ｓｈａｎｘｉ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍｅｔｒｏｌｏｇｙ，Ｔａｉｙｕａｎ，０３０００２，Ｃｈｉｎａ； ３． Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｃｈ