Agilent-7890A-气相色谱使用培训.pptVIP

* 建立完成序列表 建立完序列表后点击“运行控制” →“运行序列”，开始测样 * Agilent GC的关机操作 关机操作 1.如使用FID、NPD、FPD检测器，熄灭火焰； 2.关闭检测器、进样口、Aux等加热区; 3.退出工作站,关闭计算机（不保存方法）; 4. 待温度降至100度以下,关闭主机电源; 5.关闭GC载气及支持气体; 6. 或调用关机程序，待温度降至100度以下，关闭工作站、关闭主机、关闭气体 * 数据分析 色谱分析过程示意图 * 色谱图及其主要参数 由记录仪得到的色谱图又称流出曲线。它是被分析样品在载气的带动下经过色谱柱分离后进入检测器得到的信号图形，是进行成分定性分析和定量分析的依据。 （1）基线 （2）保留时间 （3）保留体积 （4）区域宽度和分离度 * （1）基线 基线：色谱仪启动后，只有载气通过而没有样气注入时所记录的曲线。 基线一般不取零值，仪器性能稳定时，它应当是平行于时间轴的直线。 衡量色谱仪优劣的主要指标: 基线的漂移 * （2）保留时间 进样信号：当试样注入时，由于压力的突然变化或液体瞬间气化切断气流，都会使检测器产生一个不大的输出信号，如图中的O点。 死时间tr0：不能被固定相吸附或溶解的惰性组分（如空气、惰性气体等）从进样到出峰的时间，如图中的OA段，此峰也叫空气峰。tr0反映色谱柱中空隙体积的大小。 保留时间tr：被分析组分从进样到出峰的时间，图中OB段。 校正保留时间：保留时间扣除死时间的数值， 即,它表示该组分在固定相中停留的时间。 * （3）保留体积 死体积、保留体积、校正保留体积分别指相应的死时间tr0、保留时间tr和校正保留时间内通过色谱柱载气的体积。 如果载气的体积流量恒定不变，则体积保留值等于时间保留值与流量之积。 * （4）区域宽度和分离度 色谱峰所占区域宽度反映了分离条件的优劣。通常区域宽度有两种表示方法： ①半峰宽：指色谱峰在峰高一半处的宽度，如图8.5.5中的CH段。 ②基线宽Wb：指通过流出曲线的拐点所作的切线在基线上的截距，如图8.5.5中的IJ段。 * 分离度（或分辨力） 只有相邻的色谱峰能明显分开时，才能实现两组分的有效分离。衡量指标用分离度（或分辨力）来表示 * 分离度定义 相邻两色谱峰保留值（保留时间或保留体积）之差与两峰宽度平均值之比，即 R越大分散效果越好，R1时两峰有部分重叠； R=1时两个等面积的高斯峰分离效率达98%； R=1.5时，其分离效率达99.7%，可以认为完全分离。 R若再大，则会加长分析时间。 在工业气相色谱分析中，一般要求有很大的分离度， 以便程序的安排和维持较长的柱寿命，R的取值可达5~10。 * 定性分析和定量分析 1、定性分析 （1）相对保留值法 （2）加入已知物质增加峰高法 2、定量分析 （1）定量分析原理 （2） 峰面积的测量方法 （3）定量校正因子 （4）两种常用的定量计算方法 * 1.定性分析 （1）相对保留值法 某种物质的校正保留值和基准物质的校正保留值之比 ais仅与柱温与固定相性质有关，而与其操作条件无关， 用ais定性就可以消除这些操作条件的影响。 * （2）加入已知物质增加峰高法 应用范围：如果样品成分比较复杂，出峰时间接近或操作条件不易控制稳定时。 过程：首先通过色谱图初步定性，把可能范围缩小到某几种物质，然后用纯物质核对。 方法：把一种或几种纯物质依次分别加入到样品中，如果加入某种纯物质时有一色谱峰相对增高，那么该峰就代表这种物质。 * （1）定量分析原理 在气相色谱仪中，用检测器将组分质量浓度或质量转换为易于测量的电信号。 响应与质量浓度成正比的检测器称为浓度型检测器，例如热导池，其响应方程为 若响应与质量流量成正比，则称为质量型检测器，如氢焰离子化检测器，此时 * 在一定的操作条件下，被测组分的质量与它在色谱图上表现出的面积成正比，用通式表达为 显然，进行定量分析必须准确测出峰面积，求出定量校正因子，并选用合适的计算方法把测量值换算成被测组分在试样中的质量分数。 * （2） 峰面积的测量方法 ① 峰高乘半峰宽法 此方法适用于对称性好的正常峰， 其真实峰面积是上述计算值的1.065倍。 * ② 峰高乘平均峰宽法 在峰高的15%和85%处分别测得峰宽，取两者平均值作为峰宽，此法可用于带前伸或拖尾的不对称峰 * ③ 峰高乘以保留值法 在一定操作条件下，结构相近的同类物质的半峰宽与保留值基本上成正比关系。因此，在相对测量中可用此方法。此方法方便，保留值也容易测准确，适用于工厂分析。 ④ 自动积分仪法 配备电子自动积分仪，直接测出色谱峰面积，精确度达到0.