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纤维素水解及其产物的性质实验报告,牛奇乐 (2014 级化学 1401 班第 4 组,HYPERLINK mailto:1598299119@1598299119@ ) 一、 实验教学目标 掌握演示实验屮纤维素(C6H10O5)n水解的操作步骤；初步学会纤维素水解及 其产物性质的实验教学方法。 二、 实验原理 1、 纤维素的水解 纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下，发生水解，最终生成葡萄糖。 (C6Hio05)n+nH20 二 nC6Hi2O6 2、 葡萄糖的检验 葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的 Cu(OH)2还原为红色的C112O沉淀；能和Ag(NH3)2OH (两)发生银镜反应。 C6H12O6+2Cu(OH)2 CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2Oi+2H2O C6H12O6+2Ag(NH3)2OH CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag；4-3NH3+H2O 纤维素是由不等长度的分子链组成的高聚物，平均聚合度n约为10000, 其结构是由D■葡萄糖以a?l,4糖昔键组成的大分子多糖,化学组成中含C44.44%、 H 6.17%、0 49.39%。常温下很稳定，这是因为纤维素分子之间存在氢键的缘故。 在加热和强酸性条件下，纤维素结构屮的氧桥断裂，同时水分子加入，纤维素由 长链分子变成短链分子，直至氧桥全部断裂，变成葡萄糖。 葡萄糖是自然界分布最广且最为重要的一种多疑基醛单糖，纯净的葡萄糖 为无色晶体，有甜味，易溶于水。葡萄糖分子含有5个疑基，能与酸发生酯化反 应，1个醛基，能与银氨溶液发生银镜反应,被氧化成葡萄糖酸，与新制Cu(OH)2o 混浊液在加热条件下发生反应，生成砖红色沉淀。 三、 实验用品 烧杯(50mL, 250mL)、石棉网、三角架、试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒、 滤纸。 浓 H2SO4@q)、NaOH (厶.R)、5%NaOH(aq)、pH 试纸、无水 NagCCh (厶./?.)、 2%AgNO3(网)、5%CuSO4(dg)、2%氨水、蒸馆水。 四、 实验内容 纤维素的水解 操作过程 配制70%H2SO4（^）：按浓硫酸与水7 : 3（体积比）的比例配制H2SO4溶液 20mL于50mL的烧杯屮。 纤维素的酸性水解：取圆形滤纸一片的四分之一撕碎，向小烧杯中边加边用 玻璃棒搅拌，使其变成无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴（用250mL烧杯 代替水浴锅）屮加热几分钟，直到溶液显棕色为止。 现象 搅拌后变成无色粘稠状的液体；加热几分钟后溶液显棕色。 解释 （C6H10O5）n+nH2O % nC6Hi2O6 溶液显棕色是因为纤维素部分炭化。 注意事项 整个实验所用的水均为蒸馆水，以免引起副反应而干扰银镜反应。 酸性水解所用的硫酸浓度过大，易使纤维素脫水炭化而致溶液发黑，浓度过 小，水解度又不够，实验证明硫酸溶液的质量分数以大约70%为宜。 稀释浓硫酸时要配戴护冃镜和手套，注意个人防护。 水解时要注意控制温度不能超过60°C,即用手感觉小烧杯外壁不烫手。否 则极易炭化。 加入碎纸片时，H2SO4溶液应先稍微冷却，否则将使碎纸片发生炭化。 尽管棉花中纤维素含量最高，但是供其水解的H2S04溶液浓度不易控制，质 量分数超过70%,容易炭化，等于或不足70%,水解产物在数分钟内很难水解， 不太适合做演示实验，而改用滤纸，就不存在这些问题，并且条件还容易控制。 如果用其他纸张，因为里而所加入的填料不同，会出现一些反常现象。 操作关键 配制70%H2SO4（网）注意顺序；水浴时温度控制不能超过60°C o 纤维素水解产物中葡萄糖（C6H12O6）的检验 1）银镜反应 操作过程 调整纤维素水解溶液至碱性：取岀小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有 约20mL蒸憾水的烧杯中，取该溶液lmL注入一大试管中。用固体NaOH中和 溶液,当调节该溶液的酸度在pH约为3时，再加NazCCh颗粒调节溶液的酸碱 度到pH=9为止。 配制银氨溶液：洗干净试管，在试管中滴加1滴管2% AgNO3溶液，然后 逐滴加入2%氨水，边滴加边振荡，刚开始看到白色混浊，接着变为褐色沉淀, 继续滴加，溶液呈无色澄清。制得的溶液即为银氨溶液。 银镜反应：将上述已调至碱性的纤维素水解溶液取3mL滴加到盛有银氨溶 液的试管里，振荡混匀静置于盛有80°C左右的水浴加热，观察现象。 现象 刚开始看到白色混浊，接着变为褐色沉淀，继续滴加，溶液呈无色澄清； 管壁附积一层银镜。 解释 先生成AgOH；再分解为Ag2O；最后生成Ag(NH3)2OH： AgNO3+NH3 ? FhOAgOH J+NH4NO3 2AgOH=Ag2OJ+H2。 Ag2O+4 NH3 ? H2O=2 Ag(NH3)2OH+3H2