碳酸钡分析作业指导书.docxVIP

纲要 1目的 2适用范围 3测试项目 4设备与工具 5作业内容 6注意事项 7安全与防护 8相关文件 9相关记录 文件修订记录 版本 文件修订内容 生效H期 修订者 发行部门: □公司高管 □采购部 □配料车间 □行政管理部 □装备动力部 □人力资源部 □生产技术部 □财务部 □品质保证部 □合同管理部 □市场营销部 批准 审核 制定（修订） 口期： 口期： 日期： 1目的 规范碳酸顿的分析方法，保证数据准确。 2适用范围 适用于原料碳酸顿的分析测定。 3测试项目 外观、Bag（含Srg）、SrCO：^、FeO、酸不溶物、总硫（以硫酸根计）、水分、粒度。 4设备及工具 4. 1箱式电阻炉（温控范围：0?1300°C ）； 4.2电热鼓风干燥箱（温度范围：300°C）； 4.3原子吸收分光光度计（工作波长范围:190nm?900nm）； 4.4红外线水分仪（温度范围：30?180°C）; 5分析天平（称量范围：220g/lmg）； 4.6万用电炉（电压：220g功率：lkw） o 5作业内容 1外观 5.1.1取样前，查看本批次原料包装袋是否完好。 若本批次原料包装完好，进行正常采样；若本批次原料包装小面积破损，应避开破损处进 行采样；若木批次原料包装大面积破损，终止采样并上报科长。 5.1.2取样时，观察所取原料的外观（颜色、形状等），严格按照采样方法进行采样；采集 回来的样品与之前合格样品作比较。 若采集样与之前合格样品相同，进行常规分析；若采集样与之前合格样有较大差别，上报 科长及材质管理员，记录。 5.2碳酸顿的测定 5. 2. 1方法提要：试样用盐酸溶解后，用硫酸沉淀做离子，过滤后经灼烧、称量，以求得碳酸 顿的含量。 5. 2. 2试剂 5. 2. 2. 1 盐酸 1+1； 5. 2. 2. 2 硫酸 1+15； 5. 2. 2. 3硝酸银溶液10g/L； 5. 2. 2. 4硫酸洗液1+99。 5. 2. 3测定方法 称取1. OOOOg试样置于250mL烧杯中，加25mL水,盖上表面皿，从缝隙中加入1 + 1盐酸 10mL,低温加热煮沸3分钟，至气泡冒尽加水至120mL左右，继续低温加热煮沸。取下表面皿, 冲洗并将洗液收集于烧杯中。 在不断搅拌下，缓慢加入1+15的硫酸10mL,继续煮沸3分钟。取下，在90°C的水浴屮熟化 1小时，取下冷却至室温。 静置2小时或过夜。用慢速定量滤纸过滤，用1+99硫酸洗涤沉淀6?8次，将沉淀和滤纸 放入已恒重的瓷圮堀中,在电炉上低温干燥、灰化后，在高温炉中于85CTC灼烧至恒重。 5.2.4计算： BaCO.% =m BaCO.% = m-Xa8455xl00-SrC03% m 式中：mi 硫酸顿I沉淀的重量,g; m——样品的重量,g; 0. 8455一一硫酸锁换算成碳酸锁的系数。 5.3三氧化二铁的测定 5. 3.1方法概要：试样用经盐酸溶解，试液在原子吸收光谱上测定其三氧化二铁的浓度。 5. 3. 2试剂 5. 3. 2. 1 盐酸 1+1； 5. 3. 2. 2三氧化二铁标液：见《XH/WI 224—B12标准溶液的配制作业指导书》。 5. 3.3测定方法：称取2. OOOOg试样置于250mL烧杯中，加10mL水，盖上表面皿，从缝中 滴加1+1盐酸至发泡停止并过量2mL,移入lOOmL容量瓶中，用水稀至刻度摇匀。在原子吸收 分光光度计上，以水做空白调零,用紧密内插法测定三氧化二铁的吸光度，并求出其浓C (ppm) o 5.3.4计算 Fe.O.% =—CX10°—X100 -3 m x 1000000 式中：C一试样屮三氧化二铁的浓度，ppm； m 试样的质量，go 5.4碳酸總的测定 5.4.1方法概要：试样用经盐酸溶解，试液在原子吸收光谱上测定其三氧化二铁的浓度。 5. 4. 2试剂 5. 4. 2. 1 盐酸 1+1； 5. 4. 2. 2 SrO标液:见《XH/WI 202—B12标准溶液的配制作业指导书》。 5.4.3测定方法：称取2. 0000g试样置于250mL烧杯中，加10mL水，盖上表面皿，从缝隙 中滴加1+1盐酸至发泡停止并过量2mL,移入lOOmL容量瓶屮，用水稀至刻度摇匀。 在原子吸收分光光度计上，以水做空白调零，用紧密内插法测定SrO的吸光度，并求出其浓 C (ppm) o 5. 4. 4计算 SrO%CxlOO- SrO% CxlOO -m x 1000000 X100 SrCO3% = SrO% x 1.4247 式中：C—试样中氧化總的浓度，ppm； m—试样的重量，g; 1. 4247—SrO与SrCCh的换算系数。 5. 5酸不溶物的测定 5. 5.1方法提要：用盐酸溶液溶解试样，用慢速定量滤纸过滤，再将盐酸不溶物灼烧至恒重。 从而