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实验报告 华南师范大学 基础化学实验 结构化学实验 学生姓名： 学号： 年级班级： 专业：_ 实验项目：磁化率的测定 实验时间： 实验评分： 一、【实验目的】 掌握古埃(Gouy)磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。 通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数.并判 断d电子的排布情况和配位体场的强弱。 二、【实验原理】 物质的磁性 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A ? m-1)的作用下，产生附加磁场。 这时该物质内部的磁感应强度〃为： B 二 H+4nI 二 H+4 n kH (1) 式中，/称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中 g/H称为 物质的体积磁化率。I和k分别除以物质的密度p可以得到。和x, a=I/P称 为克磁化强度；x二k/p称为克磁化率或比磁化率。x m= K m/ P称为摩尔磁化率。 这些数据是宏观磁化率。在顺磁、反磁性研究中常用到％和％ ni,帖磁性研究中 常用到I、。。 不少文献中按宏观磁性质，把物质分成反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物 质以及亚铁磁性物质、反磁性物质几类。其中，xmVO,这类物质称为反磁性物 质；xm0,这类物质称为顺磁性物质。 古埃法(Gouy)测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和 测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测 力装置可以用分析天平。为了测量不同温度的数据，要使用变温、恒温和测温装 置。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处, 另一端则在磁场为零处。 样品在磁场中受到一个作用力。 df=k HAdH 式屮，A表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称重，必须考虑空气修正，即 dF二(K — K °) HAdH K °表示空气的体积磁化率，整个样甜的受力是积分问题： TOC \o 1-5 \h \z F二「｛k-k^HAAH = —(r-r0)A(//2 - H：) (2) J〃o 2 因HoH,且可忽略Ko,则 F=-/cAH2 (3) 2 式中，F可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。 F二(Am样?叫)g ⑷ 式屮，Am样为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；△!!!空为空样品 管在有磁场和无磁场时的质量差；g为重力加速度。 则有，k二上厶 AH2 Zm = p =—— 而 P , Ah , h为样品高度，A为样品管截面积，m样品为样品质 量。 2F kMP初亍_ 2(Am样?Am空)ghM kM P m样品 只要测量样品重量的变化。磁场强度H以及样晶高度h,即可根据式(5) 计算样品的摩尔磁化率。 在实际工作中是采用已准确知道磁化率数值的校准样品来标定磁场。 (6)二△叫?△加空*叫严样严如*龙, △加校■△加空 m样 M校h氏 校 (6) 其中，莫氏盐的磁化率符合公式: 1. 1938T + 1* 1. 1938 T + 1 * 10 人-4 简单络合物的磁性与未成对电子 对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矩实验值大多符合 式屮，n是分子屮未成对电子数；是电子磁矩的基本单位，称为波尔磁 子。 UB=9. 274X10_24J/T 而磁矩u B与摩尔顺磁磁化率Xm Z间有如下关系: 3KTX4n xio 3KT X4n xio 式中，NA为阿伏伽徳罗常数；K为玻兹曼常数；T为绝对温度。 根据式(9)可以利用测量岀的物质的摩尔顺磁化率计算出磁矩，然后根据 式(8)计算样品屮的未成对屯子数。若测得xm0则表示物质是反磁性物质， 未成对电子书为零。 三、【仪器与试剂】 仪器 FD-FM-A磁天平 图2 图2 占埃凰天平法测泄療理 试剂 莫尔氏盐(NH4) 2S04 -FcS04 -6H20(分析纯); 硫酸亚铁FeS04 ? 71120(分析纯)； 亚铁氧化钾K4Fe (CN) 6 ? 3H20 (分析纯)。 四、【实验步骤】 标定磁场强度方法如下。 取一支清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，称质量得m空。 调节磁天平电流开关，由小到大调节至指定位置1 (1A),测质量得m空2 继续调大电流，至位置2 (3A),测质量得ni空2。 继续升高电流至位置3 (4A),停顿一定时间，然后调小电流从位置3回 到位置2,测质量得m空2 o 继续调小屯流回到位置1,测质量得m空 关闭电流测质量得ni空 表一：数据记录表(空管) 室温:27.0°C 电流A 空管质量g Am 空/g 1（电流升 高） 1（电流升 高） 平均值 0 14. 1413 14. 1413 14.1413 1 14. 1411 14. 1411 14. 1411 -0. 0002 3 14. 1401 14. 1403 14. 14