紫外扫描分光光度法测定水中的联苯胺方法确认报告.docVIP

XXXXXXXXX 公司 美国环境保护局批准和引用的分析方法选辑 三 (1) 紫外扫描分光光度法方法确认报告 编制 日期 审核 日期 批准 日期 XXXXXXX有限公司 发布 阅读指引 1、 目的 2、 方法简介 3、 仪器设备验收情况 4、 环境条件验收情况 5、 人员能力验收情况 6、 溶液及试剂验收情况 7、 方法验收情况 8、 结论 9、 附件（原始记录） 1、目的 通过能力确认，确认实验室在人、机、料、法、环方面都达到标准方法要求，实验室具备有 测试水和废水屮的联苯胺及其盐类的能力。 2、方法简介（适用范围及原理、步骤） 2.1适用范围 本法适用于测定水和废水中的联苯胺及其盐类。 联苯胺的盐类，例如硫酸联苯胺，按联苯胺测定和报告。 分析1升样品时，木法的检测限为0.2gg/Lo 2原理 在碱性条件下，用乙酸乙酯萃取联苯胺，再用盐酸从乙酸乙酯中萃取联苯胺，完成提纯。将氯 胺T溶液加入此溶液中，以氧化联苯胺。用乙酸乙酯萃取黄色的氧化产物，然后用紫外扫描分光光 度计测定，利用510?370nm光谱进行定性。 2. 3实验步骤 2. 3.1校准曲线的制备 将45ml盐酸(lmol/L)和10ml乙酸乙酯分别放入一系列125ml的分液漏斗中,震荡lmin 以饱和酸层。弃去溶剂层，用移液器向此系列中分别加入0.00川、5.00卩1、10.0卩1、20.0)11、30.0川 和40.0卩1标准储备液。按照从步骤2. 3. 2. 5开始的程序处理标准储备液系列。 2.3.2样品前处理 2. 3. 2. 1用稀NaOH或HCL调节样品pH8?5?9. 0。 2. 3. 2. 2将1000ml样品加入2000ml分液漏斗中。加入150ml乙酸乙酯,振荡2min。待其分层 后将水相放入第二个分液漏斗，溶剂层放入500ml分液漏斗。 2. 3. 2. 3重复萃取水层2次，每次用50n)l乙酸乙酯，合并全部溶剂层，弃去水相。 2. 3. 2. 4反复萃取溶剂层3次，每次加15ml盐酸溶液(lmol/L),振荡2min,然后静置，酸 层并入具塞比色管屮冷藏，或直接放入125ml分液漏斗。 2. 3. 2. 5打开分光光度计，预热备用。 2. 3. 2. 6取lml氯胺T溶液，加至125ml分液漏斗内的盐酸溶液中，混匀，用移液管加入25. 0ml 乙酸乙酯，振荡2mino静置分层，弃去水相。 2. 3. 2. 7用粗松滤纸过滤溶剂层,滤液充入5cm比色皿中。 2. 3. 2. 8扫描滤液，从510?370nnio使用双光束仪器时以醋酸乙酯作空白。如果吸光度超过0. 8, 应使用光程佼短的比色血。 2. 3.3空白试验 取1000ml蒸缰水代替水样，从步骤2. 3. 2. 5开始进行空白试验。 2. 3. 4结果的表不 以联苯胺在436nm处吸光度最人来鉴定，样品溶液在与标准溶液相同的分析条件下测定， 水样中化合物的质量浓度计算公式为C=m/v 式中：C—联苯胺在样品溶液中的质量浓度，gg/L： m—联苯胺的测定含量，pg； V—取样体积，L? 3、 仪器设备验收情况 3?1方法对测试设备的要求 紫外分光光度计：扫描式(510?370nm): 5cm比色皿 分液漏斗：125、250、2000mL 2设备验收情况 设备已经过验收并校准，符合检测要求。 4、 环境条件验收情况 1方法对检测环境的要求 参照标准，该检测项目符合一般实验室的环境要求。 4. 2目前对环境的设施和监控情况 对测试室采用空调控制温度和湿度。 4. 3环境验收情况 通过上述设备和监控手段，实验室环境符合方法要求。 5、 人员能力验收情况 该项目人员配备：XX XXX 6、 溶液及试剂验收情况 1方法所需溶液及试剂要求 1. 1联苯胺标准物质(lOOOyg/mL)：甲醇中盐酸联苯胺标准溶液，样品号433401,1000卩g/mL, 国家环保部标样研究所制，，产品编号GSB-07-1235-2000o 1. 2联苯胺标准储备液(100mg/L):取ImL联苯胺标准物质至10mL容量瓶中，用蒸憾水 稀释至刻度线。 1. 3盐酸溶液(lmol/L) ： 83ml浓盐酸加入蒸憎水中，稀释至1000mLo 6. 1. 4乙酸乙酯：残留农药分析纯。 6. 1. 5氯胺T溶液(10%)：将l.Og氯胺T溶解于10ml蒸镉水中现用现配。 6. 2配备情况 所需溶液及试剂已配备。 7、方法验收情况 1方法线性范围 浓度(ug) 0. 0 0. 5 1.0 2.0 3.0 4.0 减空白后吸光度A 0. 000 0. 044 0. 092 0. 182 0. 280 0. 374 表1标准曲线 0. 40000.3500y = 0. 0937x 一 0. 002R2 二 C OQQQ 上0.