点状籽晶法生长KDP晶体的100面位错分布.pdf

维普资讯 第2O卷 第 1期 青 岛 大 学 学 报 (自然 科 学 版 ) vO1．20N。．1 2007年 3月 JOURNALOFQINGDAOUNIVERSITY (NaturalScienceEdition) Mar．2007 文章编号：1006—1037(2007)01—0038—04 点状籽晶法生长 KDP晶体的(100)面位错分布 鲁晓东，滕 冰，李晓兵，钟德高，王东娟，王庆国 (青岛大学物理科学学院，青岛266071) 摘要：通过光学显微镜对点状籽晶法生长的KDP晶体 (100)面位错蚀坑的观察和分析， 发现柱区的位错线走向不同于片状籽晶法生长的晶体。晶体的位错主要来 自籽晶的位 错。通过籽晶成锥一微溶一生长的过程可以减少籽晶锥区位错向晶体中的延伸，在晶体 内部，当两条夹角很小的位错线相交时会合并成一条位错线。 关键词：磷酸二氢钾晶体；点状籽晶；位错分布；腐蚀 中图分类号：0782．1 文献标识码 ：A KDP晶体是一种I生能优 良的非线性光学晶体材料，具有较大的非线性光学系数和较高的激光损伤阈值，从 近红外到紫外波段都有很高的透过率。尽管 目前新型的非线性光学晶体材料不断涌现，但观其综合的非线性 光学性能，尤其是惯性约束核聚变装置(ICF)对特大尺寸晶体的要求，使KDP晶体仍是当今首选的大尺寸光学 变频材料，成为国内外备受重视的研究课题_1j。国内外对KDP晶体的研究主要在两个方向，一是快速生长， 二是提高晶体的质量l3-。晶体中缺陷的种类、数量是鉴定晶体质量优劣的重要标志。国内外对 KDP晶体中 的位错已经有很多研究，K Sangwal~ 分析了不同腐蚀剂对KDP晶体的腐蚀作用，提出了如何用化学腐蚀法 得到较好的位错蚀坑，CBelouet[，N．ZaitsevaE]等用X射线形貌术对KDP晶体中的位错结构进行了研究。 上世纪80年代，陈金长[1，乔景文l1，黄依森[1。]等先后用化学腐蚀、x射线形貌术和双晶衍射等方法分析了 KDP晶体中的位错的形状和分布，并按位错线的走向与FOO1]方向的夹角的不同将其分为四种类型。前人对 KDP晶体位错的研究都是对传统方法片状籽晶生长的晶体的研究，本文主要通过合适的腐蚀过程，使用光学显 微镜观察研究了点状籽晶法生长的KDP晶体 (100)面位错分布和走向。 1 实验 1．1 晶体生长 KDP晶体是用传统的降温方法在 2000mL广 口瓶中生长，生长过程中使用 日本生产的FP93型可编程 控制器进行控温，控温精度为0．1。C。将用 KDP原料 (分析纯)配制好的溶液经过 0．02 m的滤膜抽滤两 遍，取出少量溶液用吊晶法准确测量饱和点温度，生长溶液在高于饱和点温度20C。的温度下过热20h，将一 块优质的Z切向点状籽晶抛光之后，在溶液降温到饱和点温度以上 2℃放入籽晶。然后 自然降温到饱和点 温度，籽晶开始成锥，当成锥完毕后 ，设计降温程序，保证昼夜均匀连续降温，随着生长温度的降低逐渐增加 降温量，降温速度为0．1～2C。／d。籽晶都采用 “正转 25s一停 8s一逆转 25S”的转动方式。生长温度区间 50~35℃。实验共生长晶体五快。 1．2 位错观察 在晶体上切取 (100)面的样品，取样位置如图1所示。样品厚度大约5mm。用丝绸和A1zO。粉对每块 样品的两个面都进行抛光。由于抛光时的机械损伤可能使腐蚀现象复杂 ]，因此在对样品抛光之后，首先 收稿 日期 ：2006—01—15 作者简介：鲁晓东 (1980一)，男，山东临沂人，硕士研究生，研究方向为人工晶体生长。 维普资讯 第 1期 鲁晓东，等：点状籽晶法生长KDP晶体的(100)面位错分布 39 用一定浓度的磷酸溶液腐蚀样品，这样可以消除机械划痕，然后再用腐蚀剂腐蚀。根据文献[8，12]中对 KDP晶体腐蚀剂的实验结果，在本实验中选择冰醋酸、蒸馏水以及硫酸的混合溶液作为 KDP晶体柱面 (100)腐蚀剂。为了清