免疫亲和柱净化-亲水液相色谱-串联质谱法测定-中国食品卫生杂志.PDFVIP

中 国食品卫生杂志 !%/$$ ! (8Y9UIU;ZV*9)[ZGGZZ\8]:YU9U !’/ 年第 !. 卷第 % 期 实验技术与方法 - - 免疫亲和柱净化 亲水液相色谱 串联质谱法测定水产食品 中河鲀毒素 ’ ’ ! % ’ ’ ! 王 智 !褚 学军 !郭萌萌 !伦 丽丽 !谭燕 !王瑜 !赵春霞 !’3 $!///’ 青岛市产品质量检验技术研究所 青岛市产品质量监督检验研 究院 山东 青岛 !3 $!//’ %3 中国水产科学研究院黄海水产研究所 山东 青岛 江苏美正生物 科技有限公司 江苏 无锡$!’,’%+ # 摘$ 要 !目的$ 本文 采 用免疫亲 和 柱 选择 性 吸附样 品溶 液 中的河鲀毒 素 !建 立 了测 定 水 产食品 中河鲀毒 素 +PPb, - $ ’‘ ! ! 的亲水 液相 色谱 串联质谱 分析方 法 方法 样 品 以含 乙 酸 的 甲醇 溶 液提 取 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 稀 释 再 经免 疫 PIk-OEC)MHE-. + ’+ MM m!0 MM!+ M, ! - 亲和 柱 富集和 净化后 进 样 分 析 目 标 物以 亲 水 色 谱 柱 分 离 乙 腈 0’‘ 甲酸水 溶 液 +含 + MM@C1[乙酸铵 ,梯 度 洗 脱 !采 用 电喷雾 离子 源 !选择反 应监 测 +I*T, 正 离子模 式检测 !溶 剂 ! $PPb ’ h’ O1[ ! ’ O1LO! 标 准 曲线校正 外标法 定量 结果 在 范 围 内线 性 良 好 方 法 的检 出限 为 定 量 限 为 % O1LO! % h% O1LO %0/‘ h#+0!‘ ! +?3H, +0%‘ h’0‘ $ 在 范围 内加标 回收 率 为 相对标 准偏 差 为 结论 该 方 法可有 效 消除复杂基 质样 品 中普遍 存 在 的基 质 抑 制 效 应 !操 作 简便 !色 谱保 留 时 间稳 定 !灵 敏 度 高 !准 确度 和 重 复性 好 !适 用于烤鱼 片 #风味 鱼干等 水产食品 中河鲀毒 素 的测 定 关键词 !