还脑益聪方的药学工艺研究及川芎中有效成分的分离化学专业论文.docxVIP

学位论文数据集中图分类号 学位论文数据集 中图分类号 065 学科分类号 150．25 论文编号 1032 密 级 无 学位授予单位代码 100lO 学位授予单位名称 北京化．T大学 作者姓名 胡佳 学 号 2008001032 获学位专业名称 分析化学 获学位专业代码 0703 课题来源 “十。。五”国家科技重大专项 研究方向 天然产物分离 论文题目 “还脑益聪方”的药学工艺研究及川芎中有效成分的分离 关键词 还脑益聪方，高速逆流色谱，大孔树脂，川芎，分离纯化 论文答辩日期 201 1．5一17 幸论文类型 应用研究 学位论文评阅及答辩委员会情况 姓名 职称 工作单位 学科专长 指导教师 魏芸 教授 北京化T大学 分析化学 评阅人l 杨屹 教授 北京化T大学 分析化学 评阅人2 杜振霞 教授 北京化工人学 分析化学 评阅人3 评阅人4 评阅人5 宅虢凄员会赫 杨屹 教授 北京化工大学 分析化学 答辩委员l 杜振霞 教授 北京化T大学 分析化学 答辩委员2 吕超 教授 北京化!l：人学 分析化学 答辩委员3 张丽娟 副教授 北京化工大学 分析化学 答辩委员4 杨俊佼 副教授 北京化工人学 分析化学 答辩委员5 注：一．论文类犁：1．基础研究2．应用研究3．开发研究4．其它 二．中图分类号在《中国图}；资料分类法》查询。 三．学科分类号在中华人民共和国国家标准(GB／T 13745—9)《学科分类与代码》中 查询。 四．论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成。 ? 摘要“还脑益聪方”的药学研究及川芎中有效成分的分离纯化 摘要 “还脑益聪方”的药学研究及川芎中有效成分的分离纯化 摘要 本文通过单因素及正交实验，对中药复方“还脑益聪方的提取 工艺、含量测定及分离纯化进行了系统的研究。此外，本文采用高速 逆流色谱建立了分离纯化中药川芎中有效成分阿魏酸、洋川芎内酯．I 和洋川芎内酯．H的方法。 实验研究了“还脑益聪方”的提取工艺，通过单因素及正交实验 确定最佳提取工艺为： 80％乙醇回流3次，料液比为l：15，每次回 流90min，并分别采用紫外可见分光光度法和高效液相色谱法对提取液 进行的含量测定。论文通过测定5种大孔树脂对“还脑益聪方”中总 黄酮的吸附特性，得到AB．8大孔树脂纯化“还脑益聪方的最佳工艺 为：样品液浓度5．13mg／mL，pH为3．3，上样液体积8BV(约125mL)， 上样流速为3．35mL／min。柱子的径高比为1：5，用5BV水洗脱除杂， 再用70％乙醇解吸，解吸剂用量为6BV。可将总黄酮纯度从8．22％提 高到34．5％。通过确定的工艺参数按径高比为l：5进行放大实验，结果 表明工艺重现性较好。 高速逆流色谱法(HSCCC)是一种无需任何固态支持介质的液液 分配色谱，由于不使用固态介质，避免了因不可逆吸附而引起的样品 损失、失活、变性等。高速逆流色谱法已广泛应用于天然产物有效成 分的分离，本实验成功的一次从川芎乙醇提取物中分离出高纯度的洋 北京化工大学硕上学位论文川芎内酯．I、洋川芎内酯一H和阿魏酸。通过实验可知，溶剂系统的优 北京化工大学硕上学位论文 川芎内酯．I、洋川芎内酯一H和阿魏酸。通过实验可知，溶剂系统的优 化对于逆流分离影响很大，同时，增大逆流仪器的管路体积，可以使 分离效果得到明显提高。采用EMC一500A型逆流色谱，进样量400．Omg， 在正己烷．乙酸乙酯．甲醇．水=(3：7：4：6，v／v)体系下进行分离可得 到6．4mg洋川芎内酯一I，纯度为98％；1．7mg洋门I芎内酯一H，纯度为93％； 4．4mg阿魏酸，纯度超过99％，并通过EI．MS，1HNMR光谱数据分析 确认其结构。 关键词：还脑益聪方，高速逆流色谱，大孔树脂，川芎，分离纯化。 II ABSTRACTIn ABSTRACT In mis anicle，the extraction tecllniques of HuallllaoⅥcong Fang， Chinese medicine compound prescription containing fiVe he而s which are Panax ginseng，Polygonum multiflorum，Grass-leaVed sweetflag，Coptis root and I№izoma ChuaIⅨiong were inVestigated，including detemlination， the op