用氟钮酸根指示电极电位滴定钮的新方法.pdf

Vo l. 41. lJo. 1 第 41 卷第1 期 化学学报 1983 年 1 月 ACTACH工MICA SINICA Jan. , 1933 用氟钮酸根指示电极电位滴定钮的新方法 张国雄骨 王素芳 汪厚基 (中国科学院上海冶金研究所〉 关于钮的滴定法文献报道极少. Ba6RO l1l曾用过量过氧化氢络合钮，继以高锤酸押滴 ClI l MaMe，n;OB 定剩余过氧化氢 用硝酸盐沉淀钮，溶于碱，加过量腆化何用腆量法测定­ Masson(3J 以 3， 4 荼酿-1， 4 茶半醒作指示电板，用氟化梆滴是氟钮酸.这些滴定方法均 不甚切实用. 我们研制的氟钮酸根离子选择电极3 曾用于合金中钮的快速直接测定(4J 本文以该 电极为指示电极p 对可能与氟钮酸根生成离子缔合物的大阳离子作为钮的滴定剂进行了 研究3 拟定了一个新的电位滴定钮的分析方法.以氯代十六烧基毗院为滴定剂p 钮的测定 范围为 0.5150mg， 20 皿g 时变动系数 0.16 笋， 1 皿g 时 1 .4%.大量铁、镇、铭、错、银、 锢、铝、斓及络合剂草酸镀、酒石酸均无干扰3 可在盐酸、硫酸或磷酸介质中进行滴起. 应 用于镰基合金及钮酸钮晶体分析中均获得满意结果. 实验 仪器 氟钮酸根离子选择电极: 84040 型p 本所产品.参比电极: 217 型饱和甘苯电极p 配 以塑料外套管，内充 3M KOl-3% 琼脂.电位滴定仪: DT8633 型自动电位滴定仪(丹 麦 Radiom的er 公司)， 2.5mL 滴定管3 精度 O.OOlmL. 试剂 钮标准溶液:称 250.0mg 金属钮片(99.99%) ，于 50mL 铀皿中用 8mL HF , 1 -1-1) 温热溶解，如水稀释3 移至 250mL 容量瓶，立即转移至塑料瓶中保存.此溶液含钮 lmg /皿L. 十六烧基三甲基澳化按(OErAB) ，辛基十四炕基二甲基氯化锻(BDlAO) (以上为北 京化工厂产品，化学纯)，氯代十六烧基毗脏(OPO) (上海试剂一厂y 化学纯〉氯化四苯钟 (TPA) (北京化学试剂厂，化学纯)N， N→二甲基 N-[2-[2-[4一 (1 ， 1, 3 , 3 四甲 γ 基j 苯氧]乙氧]乙基]一氧化苦镀(Hyamine 1622) (BDH) ，皆配成约。.025 或 0.05M 水搭 掖. rrPA 7k榕液中不榕物甚多2 需过滤除去. 操作步骤 8 但溶液的漓定 取一定量钮溶液，加入一定量 H!l 04 及 HF，用水稀释至50mL，插 0 入电极p 在搅拌下用滴定剂滴定.摘走剂加入速度为 0.25mL/分，滴定时室温在 15 0 以 1981 年 9 月 :n 日收到. 镰通讯联系人. 91 1 期