高纯度无水氯化锌的一种试验室制备方法.pdfVIP

第8卷第3期 石家庄学院学报 Vol.8袁No.3 2006年5月 Journal ofShijiazhuangUniversity May.2006 高纯度无水氯化锌的一种实验室制备方法 1袁2 1 1 2 贾会珍 袁张 萍 袁李 媛 袁韩明会 渊1.河北师范大学 化学学院袁河北 石家庄 050016曰2.石家庄学院 化工学院袁河北 石家庄 050035冤 摘 要：利用管式炉，在实验室将氯化锌固体经过除水、升华、分装等步骤，制成高纯度无水氯 化锌，并将其密封在充满氮气的玻璃管中，得到已知重量的无水氯化锌样品，为实验室制备少量高 纯度无水氯化锌找到了一种实用的方法. 关键词：无水氯化锌；升华；催化剂 中图分类号：O611 文献标识码：A 文章编号院1673-1972渊2006冤03-0022-03 无水氯化锌作为催化剂或助催化剂参与许多有机反应袁是有机合成中应用非常广泛的一种催化剂. 通 [1] [2] [3] [4] 常无水氯化锌可催化付-克氏烷基化反应 尧付-克氏酰基化反应 尧氯甲基化反应 及聚合反应 曰无水氯化锌 [5] [6] 和硫酸的复合催化可使醇通过亲核取代反应转化成卤代烃 曰无水氯化锌还催化亲核加成反应 尧Diels-Alder [7] [8] [9] [10] 反应 尧区域选择性和立体选择性的环加成 曰还可催化普通还原反应 和立体选择性的还原反应 曰催化醋酸 根的脱保护[11] [12] [13] 及Knoevenagel-Doebner缩合反应 曰无水氯化锌与羧酸复合试剂可选择性的脱甲醚化 . 在 上述这些反应中袁对无水氯化锌的纯度要求很高. 无水氯化锌具有很强的吸水性袁非常容易吸水转变成碱式 氯化锌渊Zn(OH)Cl冤而失去催化活性. 通常市售的分析纯无水氯化锌由于存放时间长尧包装密闭不够袁一般都 已经与空气中的水汽反应部分转化成Zn(OH)Cl. 本课题组在科研工作中袁为了得到高纯度无水氯化锌袁采用 HCl气体置换除水尧升华相结合的方法袁从市售的氯化锌试剂制备了高纯度无水氯化锌袁并将其密封保存. 该方法简便尧易行袁适合于实验室无水氯化锌的小量制备. 1 实验部分 1援1 主要仪器和试剂 管式炉曰氧气焊枪. 氯化锌尧浓硫酸尧氯化钠均为分析纯曰高纯氮气尧氧气. 1援2 实验过程[14] 1援2援1 HCl气体制备 氯化钠与浓硫酸反应制备氯化氢气体袁并用浓硫酸和无水氯化钙对其进行干燥. 1援2援2 除水与升华 无水氯化锌具有很强的吸水性袁在空气中极易水解院