可聚合阳离子型乳化剂有机硅乳液的制备及表征.PDFVIP

可聚合阳离子型乳化剂有机硅乳液的制备及表征 程琛，艾照全，胡茄，陈亚芳 有机功能分子合成与应用教育部重点实验室，湖北大学化学化工学院，武汉， 430062 关键词：阳离子 有机硅乳液 可聚合乳化剂 有机硅高分子主链由 Si-O-Si 键组成，侧基为疏水性的烃基，是一类兼具无机 [1] 和有机结构的高聚物 ，具有低的表面能、高的柔软性、耐高低温、耐候性、高的 [2] 透气性、低的玻璃化温度等，广泛应用于纺织、造纸、皮革、医学等方面 。用乳 液聚合方法合成的阳离子型有机硅乳液具有很多优越性能，特别在织物整理和造 纸工业中发挥着很多独特的功效。这是由于阳离子聚硅氧烷乳液表面带有正电荷, 而纤维表面带负电荷, 故聚硅氧烷能很好的吸附在纤维上而不易脱落。聚硅氧烷 主链上的甲基能在纤维表面形成疏水基向外的反相吸附，增强了纤维的防水性和 润滑性。但阳离子有机硅乳液的制备也存在许多问题，如稳定性较差, 在生产及 [3] 存放中易漂油破乳, 成本较高等。本实验研究了可聚合阳离子乳化剂 对乳液稳定 性的影响及其在乳液聚合中的作用，这方面的研究少见报道。 1 实验部分 1.1 药品 八甲基环四硅氧烷(D )、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D Vi)为国产 4 4 工业品；十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)、2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (DMC)、氢氧化钾(KOH)、2-2’-偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA)及冰醋酸均为化 学纯，直接使用；实验中使用水均为除离子水。 1.2 聚合方法 将一定量的 DTAB 、DMC 和壬基苯酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10) 溶于 60mL 去离子水中，然后加入一定量的D4 和 D4Vi 在 40 ℃条件下预乳化半小时。 再在 250mL 四口瓶中将预乳化液加热升温到反应温度，加入氢氧化钾，反应 6 小 时再加入阳离子引发剂 2-2’-偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA)反应 4 小时后停止加 热冷却到 30℃用冰醋酸中和制得阳离子聚硅氧烷乳液。 1.3 表征及数据处理 Autosizer Loc-Pc963 (Malvern)粒度分布仪测定乳胶粒径 及分布。日本株式会社产 100-SX 透射电镜(TEM)用来表征乳胶粒的微观形态。 2 结果与讨论 2.1 温度对浮油率的影响 如图 1 所示，随温度的升高浮油率在下降，可见温 度对聚合速率的影响很大。但温度从 80℃增加到 90℃浮油率的减少不是很明显， 故选 80℃为聚合反应温度。 2.2 乳化剂对浮油率的影响 如图 2 所示，随着乳化剂的增加，浮油率逐渐下 降。但乳化剂量又不能太多，否则会影响聚合物的性能。 2.4 10 2.2 2.0 8 1.8 )