模拟移动床色谱分离二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯.PDF

２０１８年９月 Ｖｏｌ．３６ Ｎｏ．９ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ ２０１８ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ８５８～８６５ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０４０１８ 模拟移动床色谱分离二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯 董　 青，　 李　 敏，　 杨亦文，　 鲍宗必，　 杨启炜，　 张治国，　 任其龙∗ （浙江大学化学工程与生物工程学院，生物质化工教育部重点实验室，浙江 杭州 ３１００２７） 摘要：二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸是两种非常重要的ω⁃３多不饱和脂肪酸，广泛用于膳食补充剂和药品，同时 它们的生理作用并不完全相同，因此分离制备它们的高纯度单体十分必要。 首先以聚苯乙烯／ 二乙烯基苯（ＰＳ／ ＤＶＢ）聚合物为固定相，在液相色谱上分离二十碳五烯酸乙酯（ＥＰＡ⁃ＥＥ）和二十二碳六烯酸乙酯（ＤＨＡ⁃ＥＥ），考察 了流动相、填料粒径、温度对分离的影响。 然后采用粒径２０ μｍ、孔径１０ｎｍ 的ＰＳ／ ＤＶＢ填料装填了８根１５０ｍｍ× １０ ｍｍ 的半制备色谱柱，测定了半制备柱装填的均一性。 最后尝试在模拟移动床（ＳＭＢ）色谱上分离ＥＰＡ⁃ＥＥ 和 ＤＨＡ⁃ＥＥ 的混合物，探究了Ⅱ区和Ⅲ区的流量、进料流量、进料浓度对分离的影响，结果表明ＳＭＢ制备的ＥＰＡ⁃ＥＥ 和ＤＨＡ⁃ＥＥ 的相对纯度分别为９１６％和９３６％，回收率分别为９７０％和９１６％，固定相生产率为５９７ ｇ／ （Ｌ ·ｈ）， 溶剂消耗为１５２ Ｌ／ ｇ。 ＳＭＢ制备ＥＰＡ⁃ＥＥ和ＤＨＡ⁃ＥＥ具有较大的应用潜力。 关键词：液相色谱；模拟移动床色谱；二十碳五烯酸乙酯；二十二碳六烯酸乙酯；分离 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）０９⁃０８５８⁃０８ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｉｃｏｓａｐｅｎｔａｅｎｏｉｃ ａｃｉｄ ｅｔｈｙｌ ｅｓｔｅｒ ａｎｄ ｄｏｃｏｓａｈｅｘａｅｎｏｉｃ ａｃｉｄ ｅｔｈｙｌ ｅｓｔｅｒ ｂｙ ｓｉｍｕｌａｔｅｄ ｍｏｖｉｎｇ ｂｅｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＤＯＮＧ Ｑｉｎｇ，ＬＩ Ｍｉｎ，ＹＡＮＧＹｉｗｅｎ，ＢＡＯＺｏｎｇｂｉ，ＹＡＮＧ Ｑｉｗｅｉ，ＺＨＡＮＧＺｈｉｇｕｏ，ＲＥＮ Ｑｉｌｏｎｇ∗ （ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｂｉｏｍａｓｓ ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｏｆ Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ，Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎｄ ＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００２７，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｅｉｃｏｓａｐｅｎｔａｅｎｏｉｃ ａｃｉｄ （ＥＰＡ） ａｎｄ ｄｏｃｏｓａｈｅｘａｅｎｏｉｃ ａｃｉｄ （ＤＨＡ） ａｒｅ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ω⁃３ ｐｏｌｙｕｎｓａｔｕｒａｔｅｄ ｆａｔｔｙ ａｃｉｄｓ． Ｔｈｅｉｒ ｐｈｙｓｉｏｌｏｇｉｃａｌ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｎ ｈｕｍａｎｓ ａｒｅ ｎｏｔ ｅｘａｃｔｌｙ ｔｈｅ ｓａｍｅ； ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ⁃ｐｕｒｉｔｙ ＥＰＡ ｏｒ ＤＨＡ ｍｏｎｏｍｅｒｓ ｉｓ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔ． Ｉｎ ｔｈｉｓ ｗｏｒｋ，ＥＰＡ ｅｔｈｙｌ ｅｓｔｅｒ （ＥＰＡ⁃ＥＥ） ａｎｄ ＤＨＡ ｅｔｈｙｌ ｅｓｔｅｒ （ＤＨＡ⁃ＥＥ） ｗｅｒｅ ｆｉｒｓｔ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｕｓｉｎｇ ＨＰＬＣ ｗｉｔｈ ｐｏｌｙ（ｓｔｙｒｅｎｅ⁃ｃｏ⁃ｄｉｖｉｎｙｌｂｅｎｚｅｎｅ） （ＰＳ／ ＤＶＢ） ａｓ ｔｈｅ ｓｔａｔｉｏｎａｒｙ ｐｈａｓｅ．