导数恒能量同步荧光法快速同时分析芴咔唑苯并［a3芘和茈-仪器谱.PDFVIP

第27卷 ，第2期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vo1．27，No．2，pp350—354 2007年 2月 SpectroscopyandSpectralAnalysis February，2007 导数恒能量同步荧光法快速同时分析芴、咔唑、苯并[a3芘和茈 章汝平，何立芳 龙岩学院化学与材料工程系，福建龙岩 364000 摘 要 建立了芴、咔唑、苯并[a]芘和茈四组分同时测定的导数恒能量同步荧光分析法，并对其优越性进 行了比较说明。该法简便快速，无需对混合物进行分离，只需一次扫描，就可实现这四组分的同时鉴别和定 量测定。将该方法应用于河水样、自来水样和大气飘尘样的分析，取得了良好的效果，回收率分别为 9O．O％～1O8．O ，9O．O ～1O4．O 和9O．O ～1O2．O 。 关键词 恒能量同步荧光法；多环芳烃；导数技术 中图分类号：0657 文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2007)02—0350—05 的标准储备液200，100，100和 5O g ·mL～。使用时用环 引 言 己烷(重蒸馏)逐级稀释至所需浓度。 1．2 样品处理 多环芳烃性质很相似，检测时往往很难确定其混合物的 取 5OmL龙岩龙津河水和普通民用自来水各4份，加入 组成。它们的分离和测定一直是分析工作者所关注的课题。 不同浓度比的芴、咔唑、苯并[a]芘、茈环己烷溶液，摇匀 ， 荧光分析对多环芳烃具有较高的灵敏度，但是直接进行多组 然后用 1OmL的环己烷分3次萃取。 分的芳烃混合物的分析会遇到光谱互相重叠、不易分辨等困 将福建省龙岩市大气飘尘样品滤膜置于具塞磨 口试管 难。同步荧光技术是解决多组分荧光物质同时测定的良好手 中，加入一定体积的用环己烷直接萃取。取一定体积的萃取 段之一。Inman等[】]提出了恒能量同步荧光法，该法是在激 液直接荧光测定。在大气飘尘样品滤膜上按表 5的浓度比例 发和发射波长的同时扫描过程中，保持二者之间一个恒定的 加入芴、咔唑、苯并[a]芘、茈的标准溶液，考察加标 回收 能量差关系。芴、咔唑、苯并[a]芘和茈均属于多环芳烃 ，其 率，同上述步骤萃取、测定。 振动能级间隔在 I400 I600cm 之间。采用恒能量差 1．3 实验方法 一1400cm～，对 4种物质的混合物进行恒能量同步荧光法 将装有混合液的石英液池置于仪器的样品池架中，测绘 测定，可简化谱图。特别是对致癌性强，而在常规荧光光谱 其零阶、一阶导数恒能量同步荧光光谱。导数光谱均采用峰一 中干扰严重的苯并[a]芘不必预分离就可直接测定。导数技 峰测量法定量化合物。 术能选择性地放大窄带的灵敏度而抑制宽带_2]，对恒能量同 步荧光光谱的窄带应用很有利[3 。二者联用对各组分分辨 2 结果与讨论 更有效。将导数一恒能量同步荧光法应用于河水、自来水和大 气飘尘的加标回收测定，获得良好的效果。 2．1 恒能量同步荧光光谱和恒能量差的选择 一 般多环芳烃的振动能级间隔在 1400 1600cm 之 1 实验部分 间，这样一个振动能级间隔定义为单振动量子单位[1]。分别 用相当于单、双、叁振动量子单位的能量差 对芴、咔唑、 1．1 仪器和试剂 苯并[口]芘和茈进行恒能量同步荧光扫描，结果见图 1。若采 荧 光 分