显微红外二向色性法确定PAN聚丙烯腈基碳纤维预氧丝取向结构.PDFVIP

显微红外二向色性法确定PAN 聚丙烯腈基碳纤维预氧 丝取向结构 徐强，安娜，徐梁华，吴丝竹 材料科学与工程学院 北京化工大学 北京100029 摘要：利用傅立叶红外（FTIR ）光谱对不同预氧化程度的聚丙烯腈（PAN ） 基碳纤维预氧丝进行偏振光谱分析，用反应程度 （EOR ）参数衡量样品 的热稳定化反应程度，以红外二向色性比来表征样品的取向程度。实验 结果表明：预氧丝在预氧化过程中其微观结构和化学组成发生了很大的 变化，样品的取向随EOR 参数的增大而减小，其力学性能也随之下降。 关键字：PAN 基碳纤维预氧丝 二向色性 取向 显微红外 1. 引言 通常由聚丙烯腈 （PAN ）纤维制备碳纤维有两个重要的步骤：一是 200 ℃～300℃之间的预氧化过程，另一个则是在 1000℃之上的碳化过 程[1] 。在生产碳纤维的全过程中，预氧化阶段时间较长，是控制产量的 主要因素，也是控制碳纤维质量的重要阶段。由于纤维在预氧化阶段其 微观有序结构逐渐被破坏，尤其是在预氧化的后阶段，纤维的结构更加 无序，若采用常规的 X 射线衍射方法进行研究，则不能得到较为明显 的结果。本研究利用显微红外这一测试方法，对少量PAN 纤维进行取 向精确测试，获得较为明显的结果。 2. 实验 所选样品由北京化工大学碳纤维研究中心制备，PAN 原丝在连续化 实验装置中进行预氧化处理。纤维的处理条件及表观形态列于表一。 Table 1 The process temperatures and the appearance of the fiber 样品编号 1 2 3 4 5 HTT （Heat Treat Temperature ）（℃） 原丝 215 230 245 260 表观形态 白色 深黄 棕 棕黑 黑 对样品进行了红外测试，用EOR[2]来衡量反应程度， I EOR 1600 （1） I +I CN 1600 [3] 用－CN 基团的取向程度来衡量样品取向程度，其公式如下 ： ( )( ) 1 1 D − D + f 0 D0 2 cot 2 α （2 ） ( )( ) D −1 D +2 0 其中，I 1600 表示波数为1600cm－1 处的吸收强度，其对应单核芳环 的吸收峰；I CN 表示氰基的吸收强度（2240cm－1 处）；α为CN 基团振 [3] 动的偶极矩同分子链主轴的夹角，对PAN 纤维取α 70° ；D A// A⊥ 为二向色性比。 3. 结果与讨论 图1 为不同热处理温度（HTT ）下样品的红外谱图。从图中不同基 团的峰值变化可以看出