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南京紫光均酐实习报告.docx
均苯四甲酸二肝(均Sf)生产工艺介绍
均酹生产的主要原料为均四甲苯和空气中的氧为原料(辅料为活性炭、硅胶), 进入装填有催化剂的列管式反应器,在催化剂V2O5的作用下生成均苯四甲酸 (PMA)和均苯四甲酸二肝(PMDA)o
(IX均酊
Cio 1
Cio 1三 口s
指标一级品二级品熔点
指标
一级品
二级品
熔点(°C)
76 ?80
75 ?80
纯度(%)
M97
M95
状态
针状结品
白色粉末结晶
(2)、辅料:
①、均四甲苯:白色结晶状物质, 熔点:79.38°C,沸点:196.99°C o
纯度
99%min
外观
白色或淡黄色结晶
中和当量
54. 5+/-0.2
比重
1.68
沸点
397—400°C
熔点
284-287°C
用途:用于生产粉末涂料中的消光固化剂、聚酰亚胺树脂及薄膜、耐高温电 气绝缘漆、固体润滑剂、环氧树脂固化剂、增塑剂和聚酯树脂的交联剂等。
、活性炭:黑色微细粉末,无臭无味。(用于脱色)
(767型,上海焦化厂活性炭厂)(江苏滦阳市活性炭联合公司)
、硅胶:粗孔不规则硅胶(甲1?3)
(青岛海洋化工厂)(上海硅胶厂)
、催化剂:V系催化剂
(黑龙江省石汕化学研究院)(南京工业大学)
反应方程式:
4-6H2o
4-6H2o
(3)生产流程
原料线
化料槽一输送泵一计量罐一计量泵-> 过滤器一汽化混合器一浮球液位计
02线
罗茨风机一宇气缓冲罐一三捕一二捕一一捕一空气预热器一二换一一换一汽化器 混合气线
汽化器?反应器一一换一二换一热管换热器一一捕一二捕f三捕一四捕一水洗塔 废水处理线
废水一集水池->隔油池一催化氧化塔?中和池f混凝沉淀一UBF厌氧池->好氧池 -气浮一达标排放
(4)生产工段
生产工段分为氧化、水解、精制、干燥四个工段。
蒸汽化料蓿热换熔盐槽八?、汽 化氣化反 应器空气*—风机水洗塔去污水处理捕
蒸汽
化料蓿
热换
熔盐槽
八?、
汽 化
氣化反 应器
空气*—风机
水洗塔去污水
处理
捕
、氧化工序 固体的均四甲苯经蒸汽加热融化,汽化与热空气混合,在固定床氧化反应器中, 催化氧化生成均阳1及副产物,经换热冷却在捕集器中凝华捕集得到均肝粗产品。
Cl0H2n6+ 6H2n +2140KJ
副反应:
C1QH14 + 27/202 一 lOCDs + 7出口J
、水解工序
粗的均酊产品在水解釜屮加一定量的水和活性炭,加热水解后,经热过滤除 去活性炭冷却结晶后再经过离心机甩干,得均苯四甲酸粗产品。
、脱水、升华工序
四酸的粗产品在脱水釜中,在加热真空条件下除去粗产品中的游离的水和分子 水生产粗酎,同时脱去低沸点副产物。脱水后由于表面有一定量的硅胶,在升华釜 内加热和高真空条件下升华,结晶得产品。该过程为物理过程,通过升华使产品的 纯度提咼。
升华工序是一个物理过程:本工序是通过升华使产品纯度提高。
、干燥工序
四酸粗产品在一定真空度和温度条件下,干燥一定时间,除去表面离子水, 得至U符合要求的产品。
另一种干燥方法是闪蒸。利用高速流动的热空气,使物料悬浮于空气中,在 气力输送状态下完成干燥过程。
本工艺氧化工序为连续生产,捕集器采用两套切换操作。一套捕集,一套出 料备用。水解工序及脱水、升华工序为间歇操作。
3、三废的来源及处理原理、方法
⑴、煎
废气主要来自氧化工段。捕集器末凝华的尾气(主要)小含有少量二酎产品、 副产品及二氧化碳。另生产过程中使用到的蒸汽均曲烧煤锅炉提供,在使用过程中 会产生放岀二氧化硫、一氧化碳。烟尘、氮氧化物、二氧化碳等有害物质。
由于废气中主要含为酸酹,有较好的水溶性,所以选用时做吸收剂来处理尾气。 锅炉废气釆取水膜除尘法,用水吸收二氧化硫,氮氧化物。
废水的主要来源:水洗塔水洗液,水解母液,冲洗、冷凝水,锅炉废水,生活 污水。cc主要特征:每天产生lot工艺废水,废水显酸性,其PH值为3, COD为 15000mg/L;其他废水每天产生 15t, PH=3, COD 为 300 mg/Lo
排放标准:《污水综合排放标准》(GB8978-1996) 一级标准
出水指标(指标单位:mg/L)
指标
CODcr
BOD5
PH
硫化物
水质
W100
W30
6-9
W1.0
处理工艺:
①、废水的物化处理
均化:水量和水质的调节均化可以提高废水的可处理性,减少在生化处理过程中可 能产生的冲击负荷。对微生物有毒物质可以得到稀释,PH值可以得到稳定, 减少由于PH调节所需的酸碱量。均化的办法比较简单,本工艺设置了集水 池,用来调节水量和水质。
隔油:T艺废水中含有相当部分的不溶性油类化合物,在集水池后增加一隔油池, 利用油水分离作用,可减少废水屮的部分COD含量,同时保证后续催化氧 化工艺效果。池内平均流速为0.002?0.01m/s,停留时间为2-
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