超高效液相色谱!串联质谱法同时测定调味料中的17种防腐剂和抗氧化剂.PDF

! ## 年$ 月 !#$ !% %$ $ ’(’)* ! ## !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 !’ ( ’ 研究论文 +,- ：# $ ’!). /0 $ 1 $ ##!’ $ ! ##$ !’ 超高效液相色谱! 串联质谱法同时测定调味料中的 ! 种防腐剂和抗氧化剂 # ，! ! ! ! ，’ # # ! # 凌- 云 ，- 储晓刚 ，- 张- 峰 ，- 陈- 琦 ，- 赵云峰 ，- 吴永宁 ，- 张晨光 （#$ 中国疾病预防控制中心，北京 #! # ；! $ 中国检验检疫科学研究院，北京 # #!’ ； ’ $ 陕西科技大学，陕西 西安 #! # ） 摘要：建立了超高效液相色谱5 串联质谱（@0AB5 C/. C/ ）同时测定调味料中## 种防腐剂和 * 种抗氧化剂的定性、 定量分析方法。低脂肪和中等脂肪含量的调味料样品用饱和 %7B# 水溶液（用磷酸调 D 为! ( ’ ）稀释混合均匀， 然后用乙腈提取，正己烷液5 液萃取净化（中等脂肪含量的样品提取液还需经 B$ 固相萃取柱进一步的净化处理）； 脂肪含量高的样品先用正己烷稀释，再用饱和 %7B# 水溶液（用磷酸调 D 为! ( ’ ）溶解样品，然后用乙腈提取，提 取液进一步经 B$ 固相萃取柱净化处理。提取液经 B#$ 反相色谱柱（#, 66 . !/ # 66 ，#/ !6 ）分离，流动相为! 66#. A 乙酸铵水溶液和乙腈，梯度洗脱，以电喷雾离子源负离子多反应监测（CEC ）模式进行 C/. C/ 检测。# 种分析物在线性范围内具有较好的线性关系，相关系数 ! #/ %%, , ，其定量限（A,F ，信噪比为 # ）为 / , ( , 6(. G( ；空白样品中的添加回收率为%/ H ( ##$H ，精密度（以相对标准偏差计）为/ ,H ( #’/ #H 。该方法适用于 调味品中防腐剂和抗氧化剂的检测。 关键词：固相萃取；超高效液相色谱5 串联质谱；防腐剂；抗氧化剂；调味料 中图分类号：,*,$- - - 文献标识码：- - - 文章编号：#5$ #’ （! ## ）$5!’5$ #$%’()*+%, -*’*.$#)(’#+) +/ ! 0.*,*.1(’#1*, ()- ()’#+2#-()’, #) 3+)-#$*)’, %,#)4 %’.( 0*./+.$()3* #5%#- 36.+$(’+4.(067 !**3’.+,0.(7 #+)#8(’#+) ’()-*$ $(,, ,0*3’.+$*’.7 A-%I J’; # ，! ，BD@ K87(7;(! ，LD%I M3;(! ，BD4% F8! ，’ ，LD, J’;N3;( # ， O@ J;(;8;( # ! ，LD%I BP3;(’7;( # （! #$%’(’ #’ )!’ * +! , %(’-(’ #+