高效液相色谱柱的稀匀浆填充方法.pdfVIP

第 l4卷第 1期 北 方 工 业 大 学 学 报 VOI14 NO 1 2002年 3月 J．NORTH CHINA UNIV．OF TECH M ar 2002 高效液相色谱柱的稀匀浆填充方法 赵继红 梁 宇 梁泽斌 ，) (1)北方工业大学基础科学学院，100041．北京石景山 2)中国科学院研究生院，100039，北京) 摘 要 介绍一种改进的高效液相色谱柱的装填方法——稀匀浆装填方法 该方法使用无 毒 、低牯度的稀匀浆溶液和较长的合适结构的匀浆罐．在高于 70MPa的压力和 50ml／min匀浆 输送流量下 ．装填 5VmODS填料的反相色谱柱和 SiO 硅胶 的正相色谱柱都获得 良好 的结果 柱效可达到60000／m 以上；峰对称性好，S1=1～125；寿命长，经过 500次进样柱效和峰对稀 性无 明显变化 美键词 稀匀浆 ；液相色谱柱 ；装填方法 分类号 O6578 液相色谱法的成功得益于高效液相色谱柱 平衡密度法类似 ．从实践结果看 ，用平衡粘度法 制备技术的进步 ．现已经有多种 HPLC柱的填 装填色谱柱不容易得到高柱效，而且色谱峰的 充方法 ：平衡密度法、平衡粘度法、动态搅拌法 对称性也差 ．13 和匀浆法等 “ 从溶液中悬浮颗粒的沉降理论 本文提出一种改进的高教液相色谱柱填充 知道，为了实现固定相的均匀填充，在填充色谱 方法一稀匀浆填充方法．其根据是 ，颗粒沉降速 柱的过程中必须防止颗粒的分级沉降 防止颗 度与其半径 的平方成正 比，被填充 的固定相颗 粒分级沉降的方法有：调整合适的溶剂密度，增 粒度减小时，颗粒沉降的速度明显变慢．若固定 加溶剂的粘度，均匀被 固定相的颗粒度 ．使溶液 相的颗粒度 比较均匀 ，采用低密度溶剂制各匀 中的颗粒密度接近于溶剂密度 ，颗粒物的沉降 浆，当匀浆中的颗粒还没有明显分级沉降之前， 速度趋 向于零 这便是平衡密度法装填法的依 用高压将固定相匀浆高速压^色谱柱中，迅速 据，它可 以避免 由于颗粒度分布较大而引起在 形成色谱柱床层．这样可 以保证 固定相填料在 填充过程中的颗粒分级沉降．因此 ，用平衡密度 柱中的均匀性 ，从而得到高柱效 ．这样 的装填方 法填充颗粒度分布较大的色谱柱也能得到较好 法要求有足够高装填压力以及装柱流量 ，并且 的效果．但是 ，平衡密度法需要采用具有较大密 有严格的装柱程序 ． 度 的卤代烃 ，卤代烃的吸附将导致色谱峰的不 对称性增加 ．而且 卤代烃的毒性较大，对操作者 1 实验部分 的健康极为不利 随着工艺技术的进步，固定相 颗粒 的均匀-陛已经得到保证．高密度匀浆法采 主要仪器设备 ：VARIANLC一5000型高 用四氯化碳、三氯 甲烷或采用与一定 比例 的二 效液相色谱仪 ，配备uv 254nm检测器，池体 氧六环混台作为溶剂，装填效果与遗留问题与 积8v1．自制装柱系统及匀浆罐 ，色谱柱管 46 收稿 日期 ：200卜一11— 27 第一作者简赍：赵继红，讲师．研究方向：天然物质化学 32 北 方 工 业 大 学 学 报 第 l4卷 ×l50，所用的溶剂及药品均 为分析纯 ，北京化 下干燥 12h．与含有己烷 ／正向匀浆剂体积比= 工厂生产 色谱