巴马汀合成延胡索乙素的制备工艺.pdfVIP

维普资讯 第25卷1996年第1期 广 西 化 工 巴马汀合成延胡索乙素的制备工艺 一 1／ ’ —多—一～鸯 一 思荣宋肼 了，fxV口r A摘要介绍巴马汀合成延胡索乙素的制备方法，通过活性镍催化加氢还原法制得该 率 。 关键词 延胡索乙素 巴汀马 镇静剂 镇痛剂 I 延胡索乙素即外消旋四氢 巴马汀 (dL 者有 良好的缓解毒瘾发作作用．引起人们关 tetrahydropalmatine)，为优 良的镇痛、 注延胡索乙素是由巴马汀氯化物以氢化还原 镇静、催眠药物 。最近发现对吸毒者及戒毒 制备自勺．制备原理为： CH3 + RC1 CII3 OCH3 OCH3 将 巴马汀氯化物溶于 甲醇或乙醇等溶剂 1 氯化还原方法 中，在一定温度下逐步加入KBH ．以其产生 的氢进行还原，并经后处理制得延胡索乙素。 11 硫酸、锌粉氢化还原法 ’ 1．3 活性镍催化加压通氢还原法 J_ 将 巴马汀氯化物溶于热水中，缓缓加入 该法 比以上两种方法具有生产周期短， 硫酸与锌糟，以其产生的氢进行还原，并绎 成本低之优点。 后处理制得适胡索乙素 。 我们对该法进行 了研究改进，优选 了投 1．2 金属硼氢化物氢化还原法 料 比、反应温度及压力等工艺条件，降低 了 金属硼氢化物为KB 、NaBI~、IjB儿等。 原料单耗．简化了操作．生 成本进一步降 通常巴马汀氯化物的氢化还原使用KBH 。 低，该法 已应用于大生产 。 维普资讯 24 广 两 化 -i： 第25卷 1996年第 1期 2 操作方法 附 ：活性镍制备 ： 反L式 ： 2AI—Ni+2NaOH+2HO 将 巴马汀氯化物 1份，活性镍粉 01份 一 Ni 2NaAIO +3H O 乙酸钠 02份，乙醇 10份投入高压反应釜 操作 法‘： 中，密封，通氧换气三次，然后通氢 i至 将陂碱投入反应罐中，搅抒，分次加入 45MPa．搅拌．升温，控制釜 内温度于85～ 铝镍合金粉，加 ，于90℃反应 2小时，加 90℃反应 2小时，降温至50℃，排气 ，压 I¨ 入热水少许 ，…料．水洗至 中性，最后用 乙 釜内物料井滤除活性镍 【收套用 )．得滤 洗 得 。 液 浓缩 收1／2乙醇之后 ，冲入热蒸馏水， 参考文献 放置结 晶，过滤，得延胡索乙素粗 品。 …1 朱f宏等 化学学报．1962．29(2)：89