聚乙烯醇缩丁醛胶粘剂的制备.pdfVIP

2010年6月第19卷第6期 中国胶粘剂 CHINAADH}’S1、’ES 39一 聚乙烯醇缩丁醛胶粘剂的制备 沈萼芮1，朱传勇2，王少丽2 (1．黑龙江省轻工科学研究院，黑龙江哈尔滨150010；2．黑龙江工程学院，黑龙江哈尔滨150050) 摘要：以聚乙烯醇(PVA)与正丁醛的质量比、反应体系的pH值、反应温匿以及保温时间等作为制 备聚乙烯醇缩丁醛(PvB)及其胶粘剂的主要因素，通过测定PvB的缩丁醛基含量、PVB胶粘剂的某些性 能(如持粘力、黏度和固含量等)优选出制备PVB胶粘剂的最佳工艺条件。结果表明：当m(PVA)：m(正丁 醛)=100：70、反应体系的pH值为2．O、反应温度为85℃、保温日寸间为3h以及正丁醛的滴加速率为 20-30滴／min时。PVB的缩醛度较高且形态较好，PVB胶粘剂的持粘力、黏度和固含量等指标均相对 较高。 关键词：聚乙烯醇缩丁醛；胶粘剂；性能表征 文献标识码：A 文章编号：1004—2849(2010)06—0039—03 中图分类号：TQ433．4 O前言 1-2试验仪器 聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是由聚乙烯醇(PVA)与NDJ一5涂4黏度计，常州诺基仪器有限公司。 正丁醛在酸催化作用下缩合而成的。高黏度PVB的 最大用途是作为安全玻璃的夹层(中间膜)材料【I-21；1．3试验制备 低黏度PVB可广泛用于涂料、胶粘剂、油墨、陶瓷花 1．3．1 沉淀法制备PVB 纸和铝箔纸等方面I31。 将PVA用水溶解、过滤后压人缩醛釜中，加入 20世纪30年代，国外已实现了PVB的工业化HCl和丁醛进行均相缩合反应；待反应达到一定程 生产；而我国则在20世纪50年代初期才开始PVB度时，PVB粒子由溶液中析出并悬浮在母液中，此 的工业化研究[41，目前只有十几家生产企业，年销量 时反应变为非均相缩合反应；反应结束后，将物料放 仅占世界总销量的1．4％左右。国内PVB产品在规入水洗釜中，水洗后加碱进行稳定处理，然后过滤、 格与品质方面与国外产品有一定的差距(如高黏度 ． 干燥，得到PVB粉状树脂。 产品、超低黏度产品以及超高缩丁醛基含量的产品 1．3．2 PVB胶粘剂的制备 等)。为此，本研究对现有PVB产品的合成工艺进行 按照表1配方配制胶粘剂，并考察制备PVB的 了探索性试验，以期为提高现有产品的质量及缩丁 反应条件对该胶粘剂性能的影响。 醛基含量提供理论依据。 表1 PVB胶粘剂的配方 Tab．1FommlaofI’、BaIl}lI-sives 1试验部分 1．1 试验原料 聚乙烯醇1799(PVAl799)，工业级，日本合成 化学工业株式会社；正丁醛、氢氧化钠(NaOH)、盐1．4性能测试 酸(HCI)、硫酸钠、淀粉、聚乙二醇、甲醛、盐酸羟胺、 (1)PVB缩丁醛基含量：利用PVB中的缩丁醛 乙二醇，分析纯，市售。 基与盐酸羟胺反应析出HCI，再用标准NaOH溶液 收稿日期：2010-04—15；修回日期：2叭O一05一17。 作者简介：沈萼芮(1963-)，女，上海人．本科，副高工，研究方向为分析化学与胶粘剂。E-mail：shenerui@sina．corn 通讯作者：朱传勇。E—mail：zhsfi@126．com 万方数据 ——40—— 中国胶粘列 第19巷第6期 滴定，即可确定PVB中缩丁醛基含量[见式(1)】。 成块，从而妨碍了后期反应的顺利进行。综合