硫酸铜的提纯及铁的限量分析.ppt

硫酸铜的提纯及其铁的限量分析 硫酸铜的提纯 1 实 验 目 的 2 实 验 原 理 3 试 剂 与 仪 器 4 实 验 步 骤 5 注 意 事 项 6 数 据 处 理 7 基 本 操 作 8 思 考 题 1 实 验 目 的 1.学会分步沉淀和重结晶分离提纯物质的原理和方法。 2. 练习分离提纯的基本操作:台秤的使用以及过滤、蒸发、结晶等。 2 实 验 原 理 2 实 验 原 理 粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe3+、Fe2+以及一些可溶性的物质如Na+等。 要分离Fe3+比较容易，因为氢氧化铁的K sp= 4×10– 38，而氢氧化铜的K sp= 2.2×10– 20， 当[Fe3+]降到10– 6mol?dm– 3时， 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 mol?dm– 3 pH = 3.53 而此时溶液中允许存在的Cu2+量为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 mol?dm– 3 大大超过了CuSO4?5H2O的溶解度，所以Cu2+不会沉淀。 2 实 验 原 理 　 　这种计算是非常粗糙的近似计算，实际上Cu2+在生成 Cu(OH)2沉淀前将会生成碱式盐沉淀（绿色），同时Fe3+的溶解度也要大得多，因为Fe(OH)3是一种无定形沉淀，它的 K sp与析出时的形态、陈化情况……等有关，所以K sp会有较大的出入；同时计算时假定溶液中只有Fe3+存在，实际上尚有Fe(OH)2+，Fe(OH)2+，Fe2(OH)24+……等羟基配合物和多核羟基配合物存在，溶解度将会有很大的增加。但是从计算上可以看出一点，即Cu2+与Fe3+是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如pH等），达到分离的目的，我们称这种分离方法为分步沉淀法。 2 实 验 原 理 　Cu2+与Fe2+（Ksp= 8.0×10– 16）从理论计算上似乎也可以用分步沉淀法分离，但由于Cu2+是主体，Fe2+是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象，达不到分离目的。因此在本实验中先将Fe2+在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+ 2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O 然后采用控制pH在3.5左右一次分步沉淀分离，达到Fe3+与Cu2+分离的目的。且从氧化反应中可见，应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H2O2可利用加热分解去除而不影响后面分离。 2 实 验 原 理 可溶性杂质是采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，特别是晶体的溶解度一般随温度的降低而减少，当热的饱和溶液冷却时，待提纯的物质先以结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离，这就是重结晶分离可溶性杂质的原理 ． 2 实 验 原 理 相关反应方程式： 3 试 剂 与 仪 器 药品： H2SO4 (1mol·L-1)、NaOH（1mol·L-1）、H2O2（10％）、粗硫酸铜； 仪器：100mL烧杯 ，比色管2支 ，玻璃棒1根，洗瓶1只，漏斗架一个，漏斗2个，蒸发皿1个，酒精灯、铁三角架、角匙、石棉网、布氏漏斗、吸滤瓶各1个，台秤，循环水多用真空泵。 其他：称量纸、滤纸、pH试纸； 4 实 验 步 骤 粗硫酸铜的提纯 4 实 验 步 骤 4 实 验 步 骤 4 实 验 步 骤 硫酸铜纯度的检验 4 实 验 步 骤 4 实 验 步 骤 称取3.0克提纯后的硫酸铜晶体，与100mL烧杯中，用20mL水溶解，加入1mL 1mol?dm– 3 H2SO4、1mL 10% H2O2，加热，使Fe2+ 完全氧化成Fe3+，继续加热煮沸，使剩余的H2O2完全分解（若无小气泡产生，即可认为H2O2分解完全）。 取下溶液冷却后，逐滴加入6mol?dm– 3氨水，先生成浅兰色的沉淀，继续滴入6mol?dm– 3氨水，直至沉淀完全溶解，呈深兰色透明溶液。此时，溶液中的微量铁生成Fe(OH)3沉淀。过滤，并用1mol?dm– 3 氨水洗涤沉淀和滤纸至无兰色（若含Fe较多时，滤纸呈黄色或棕色沉淀），弃去滤液，沉淀用滴管滴入5mL热的2mo