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工业药物分析 第三章 常用分析化学方法 sqq3c118@163.com 分析化学测定 例：A、B、C、D 四个分析工作者对同一铁标WFe=37.40%中的铁含量进行测量，得结果如图示，比较其准确度与精密度。 （二）标定用的基准物质 (1）基准物应具备的条件： 1.必须具有足够的纯度； 2.组成与化学式完全相符； 3.稳定； 4.具有较大的摩尔质量 (三) 标准溶液的浓度表示法 (1）物质的量浓度：单位体积溶液中所含溶质的物质的量 应指明基本单元：原子、分子、离子、电子等。 (2）滴定度：每毫升标准溶液相当的被测组分的质量. 表示法：T待测物/滴定剂 单位：g·mL-1 滴定分析法的分类 1）按化学反应类型分类 1.酸碱滴定法： －质子转移 2.配位滴定法： －生成络合物 3.氧化还原滴定法: －电子转移 4.沉淀滴定法： －生成沉淀 2）按滴定方式分类 直接滴定、间接滴定、返滴定法、置换滴定法 置换滴定法：生成物滴定法 指被测药物与化合物A作用，定量生成化合物B,再用滴定液滴定B. 计算滴定度时需考虑被测药物与化合物B以及B与滴定剂三者间关系。 药物+A —— B B+滴定液 ——C+D 计量关系 返滴定法：剩余量滴定法 返滴定法，本法是先加入定量过量的滴定液A，使其与被测药物定量反应，待反应完全后，再用另一滴定液来回滴定反应后剩余的滴定液A. 药物+A —— B A +滴定液—— C+D 关系 间接滴定法 不能与滴定剂直接反应的物质，有时可以通过另外的化学反应以滴定法间接测定。 例如：Ca2+在溶液中没有可变的价态，不能直接用氧化还原法滴定。可将其沉淀为CaC2O4，滤过洗净后溶解于硫酸中，就可以用KMnO4标准溶液滴定生成的草酸，从而间接测定Ca2+的含量。 第三章 工业药物分析 ——仪器分析部分 一、定义 仪器分析 以物质的某些物理或物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础，并借助于特殊的仪器，对待测物质进行定性，定量及结构分析和动态分析的一类方法。 二、仪器分析法分类 光谱分析 —— 利用物质的光学性质进行分析的方法。 电化学分析法 — 利用物质的电化学性质进行分析的方法 色谱分析法 — 利用某种吸附剂（溶剂）对物质的选择吸收（溶解）进行分析的方法。 其他方法：质谱法 热分析法等。 各种仪器分析法都要使用对应的特殊仪器进行分析，分析实际上是一种能将物质的化学信息转换成易于观测的物理信息的装置。 分类 仪器分析 电化学分析法 光谱分析法 色谱分析法 热分析法 分析仪器联用技术 质谱分析法 方法分类 主要分析方法 被测物理性质 发射光谱分析、火焰光度分析 辐射的发射 分子发光分析法、放射分析法 紫外-可见分光光度法 辐射的吸收 原子吸收分光光度法 光谱分析 红外光谱法、核磁共振波谱法 比浊法、拉曼光谱法 辐射的散射 折射法、干涉法 辐射的折射 X-射线衍射法、电子衍射法 辐射的衍射 圆二色谱法 辐射偏振方向的旋转 电位法