蜂蜜中羟甲基糠醛的检测.PDF

应用纵横 Application vertical 蜂蜜中 5- 羟甲基糠醛的检测 摘 要 本文建立了蜂蜜中 5- 羟甲基糠醛的 HPLC 测定方法。结果表明，采用色谱柱 InertSustain AQ-C18 (4.6×250 mm，5 μm ) 分析 5- 羟甲基糠醛和鸟苷，鸟苷峰的理论塔板数为 9783，5- 羟甲基糠醛和鸟 苷与相邻杂质峰能达到基线分离，且重复性良好，满足《中国药典》要求。此方法可为蜂蜜中 5- 羟甲基 糠醛的检测提供参考。 关 键 词 蜂蜜・鸟苷・5- 羟甲基糠醛・InertSustain AQ-C18・HPLC 1. 前言 蜂蜜是一种食用的天然保健佳品，同时又是一种 纹肌麻痹及内脏损害。因此国家食品卫生标准和《中 重要的中药炮制辅料。中药蜂蜜为蜜蜂科昆虫所酿的 国药典》对蜂蜜中 5- 羟甲基糠醛均有限量规定。本 蜜。5- 羟甲基糠醛是蜂蜜长期存放或加工过程中产生 文基于《中国药典》的规定建立了蜂蜜中 5- 羟甲基 的一种物质，是葡萄糖等单糖的降解产物。有文献报 糠醛的 HPLC 分析方法，可为为中药炮制辅料或者炼 道 5- 羟甲基糠醛对人体有一定毒害，可引起动物横 蜜的工艺筛选及质量控制提供依据。 2. 实验部分 2.1 实验仪器及耗材 LC-2030 一体机 色谱柱 InertSustain AQ-C18 (4.6×250 mm，5μm；P/N 5020-89731) WondaDisc 针式过滤器 (P/N：8810-21322) LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N：227-34001-01) WondaPipet 移液枪 WondaPipet PMII-100(P/N：8510-10004) WondaPipet PMII-1000(P/N：8510-10006) 22 Vol.1 2.2 分析条件 色 谱 柱 : InertSustain AQ-C18 (4.6×250mm，5μm ) 流 动 相 : 乙腈 - 0.1% 甲酸 (5:95) 柱 温 : 35℃ 检测波长 : 284 nm；254nm 流 速 : 1.0 mL/min 进 样 量 : 10μL 2.3 对照品溶液的制备 取鸟苷对照品适量，精密称定，加 10% 甲醇制成每 1 mL 含鸟苷 0.2mg 的溶液，即得。另取 5- 羟甲基糠醛 对照品适量，加 10% 甲醇制成每 1mL 含鸟苷 4μg 的溶液，作为定位用。 2.4 供试品溶液的制备 取本品 1g，置烧杯中，精密称定，加 10% 甲醇适量溶解，并分次转移至 50 mL 量瓶中，精密加入鸟苷对照 品溶液称 1 mL，加 10% 甲醇至刻度，摇匀，即得。 3. 结果及讨论 3.1 色谱图 按照上述色谱条件 (2.2) 进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下： 鸟苷对照品溶液