工艺实验讲义(打印).docx

实验部分 实验1乙苯脱氢制苯乙烯 一、 实验目的： 1、 了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯乙烯的过程，学会设计实验 流程和操作； 2、 掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件Z方法。 3、 掌握催化剂的填装及活化方法。 4、 掌握色谱分析方法。 二、 实验原理： 1、本实验的主副反应 乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应，只有在催化剂存在的 高温条件卜才能提高产品收率，其反应如卜： 主反应：C6H5C2H5 ―? c6h5c2h3 + h2 副反应：C6H5C2H5 ―? c6h6 + c2h4 C2H4 + H2 ―? c2h6 C6H5C2H5 + H2 一? C6H64- c2h6 c6h5c2h5 一? c6h5- CH3+ ch4 此外，还有部分芳坯脱氢缩合、聚合物以及焦油和碳生成。 2、影响本实验的因素 (1)温度的影响 乙苯脱氢反应为吸热反应，△H°0,从平衡常数与温度的关系式 Vln K p Vln K p .8T A/;。 ~RT^ 可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化 率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增犬，设备材质耍求增 加，故应控制适应的反应温度。 可知,(2)压力的影响 可知, 乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式Kp = Kn 当△丫()时，降低总压P总可使心增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力 有利于平衡向脱氢方向移动。实验在加入惰性气体或减压条件下进行，通常均使用 水蒸气作稀释剂，它可降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。水蒸气的加入还可向 脱氢反应提供部分热量，使反应温度比较稳定，能使反应产物迅速脱离催化剂农面, 有利丁反应向苯乙烯方向进行，同吋还可以有利于烧掉催化剂表面的积碳。但水蒸 汽增大到一定程度后，转化率捉高并不显著，因此适宜的用量为：水：乙苯=1.2? 2.6： 1 （质量比）。 i、 空速的影响 乙苯脱氢反应中的副反应和连串副反应，随着接触时间的增大而增人，产物苯 乙烯的选择性会下降，催化剂的最佳活性与适宜的空速及反应温度有关，木实验乙 苯的空速以0.6?lh为宜。 ii、 催化剂 乙苯脱氢技术的关键是选择催化剂。此反应的催化剂种类颇多，其屮铁系催化 剂是应用最广的一种。以氧化铁为主，添加銘、钾助催化剂，可使乙苯的转化率达 到40%,选择性90%o在应用屮，催化剂的形状对反应收率有很大影响。小粒径、 低表面积、星形、十字形截面等异形催化剂冇利于提高选择性。 为提高转化率和收率，对工业规模的反应器的结构要进行精心设计。实用效果 较好的有等温和绝热反应器。实验室常用等温反应器，它以外部供热方式控制反应 温度，催化剂床层高度不宜过长。 三、实验装置与试剂 1、实验装置 1-钢瓶2-减压阀3.3.3转子流量计4-预热炉5 -预热器6 -反应炉7-反应器 8.8 冷凝器9-气液分离器10-油水分离器11 ?六通阀12-取样器13-湿式流量计14-加料管 15-柱塞泵16-预热器17.17’ -U型管压力计1I8-塔头19.19：磁铁20.20 -收集器 21.21 .塔体22.22 ?塔釜23■缓冲罐24.真空泵 图1乙苯脱氢综合实验装置流程图 反应器为不锈钢管式反应器，内部中心轴向有测温热电偶插入管，结构如图2。 1 -三脚架2-丝网 3.3■-耐高温纤维4-催化剂5-测温套管6-锣帽7-热电偶 图2不锈钢反应器 2、试剂：乙苯，化学纯 四、 实验步骤 1、 组装流程(将催化剂按图2所示装入反应器内)，检查各接口，试漏(空气或氮 气)。 2、 检查电路是否连接妥当。 3、 上述准备工作完成后，开始升温，预热器温度控制在300°C。待反应器温度达 到400°C后，开始启动注水加料泵，同时调整流量(控制在0.3ml/min以内)，温度升至 500°C时，恒温活化催化剂3个小时，此后逐渐升温至550°C,启动乙苯加料泵。调节 流量在水：乙苯=2： 1 (体积比)范围内，并严格控制进料速度使之稳定。反应温度控 制在550°C、575°C、600°C 625°Co考查不同温度下反应物的转化率与产品的收率。 4、 在每个反应条件下稳定30分钟后，取20分钟样品二次，取样时用分液漏斗分 离水相，用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。分别称量油相及水相重量，以便进 行物料恒算。 5、 反应完毕后停止加乙苯原料，继续通水维持30?60分钟，以清除催化剂上的焦 状物，使Z再生后待用。 6、 实验结束后关闭水、电。 五、 数据处理 根据实验内容自行设计记录表格，记录实验数据： 1、原始记录 室温： 大气压: 时间 min 预热温 度°C 反应温 度°C 水进料 量(ml/h) 乙苯进料量 (ml/h) 油层