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?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * 中药分析学 第七章 中药各类化学成分分析 目录 1 2 3 第一节 生物碱类成分的分析 4 第二节 黄酮类类成分的分析 5 第三节 蒽醌类成分的分析 6 第四节 皂苷类成分的分析 第五节 挥发性类成分的分析 第六节 其他类型成分的分析 7 第七节 动物药、矿物药分析 动物药分析 一、概述 动物药是指含有动物的角、骨、肉、皮、血及脂肪等成分的药物。 按药用动物的药用部位来划分:全体类、器官类、组织类、角骨类、贝壳类、生理或病理产物类、加工制成品类等。 按照含有的活性成分的结构特征分为:①蛋白质(酶)、多肽及氨基酸类:蛋白质(酶)。②生物碱类化合物。③多糖类④甾体类化合物。⑤酚、酮、酸类成分。⑥萜类成分。 动物药分析 二、定性鉴别 1. 化学反应法 2. 薄层色谱法 三、含量测定 1.化学分析法:用于各类总成分的测定。(如配位法测钙) 2. 高效液相色谱法:广泛应用于动物药及其制剂的含量测定。 3. 薄层扫描法:适合动物药及其制剂的有效成分含量测定方法之一,特别是胆酸等结构中缺乏共轭结构,在紫外光区无吸收,无法使用紫外检测器或荧光检测器进行测定的成分。 4. 气相色谱法:可用于动物药熊胆、麝香、蟾酥等及其制剂的含量测定,多用氢火焰离子化检测器检测。 矿物药分析 一、概述 矿物药主要成分为无机化合物,涉及到的无机元素主要包括砷(如雄黄、雌黄、砒霜等)、汞(如朱砂、轻粉、红粉等)、铅(如红丹、铅粉、密陀僧等)、铜(如胆矾、铜绿、绿盐、等)、铁(如赭石、磁石、禹余粮等)、钙(如石膏、钟乳石、花蕊石等)、硅(如滑石、白石英、麦饭石等)、硫(如芒硝、玄明粉、硫磺等)、氯(如大青盐、秋石、紫硇砂、白硇砂等),以及其他一些元素。 矿物药分析 矿物药分析的基本程序 取样→试样的分解→定性→定量→分析结果。 试样的分解方法 溶解法(湿法):将试样溶解在水、酸或其他溶剂中的分解方法,通常采用水、稀酸、浓酸、混合酸的顺序进行处理。 熔融法(干法):将试样与固体溶剂混合,然后在高温下加热至全熔或半熔,使欲测组分转变为可溶于水或酸中的化合物。 矿物药分析 二、定性鉴别 1.化学反应法:根据所含的无机元素,采用化学反应,对含无机元素的中药进行鉴别。参考《中国药典》2015年版(通则0301) “一般鉴别试验”进行。 2.热分析法:热分析法是在程序控制温度下,精确记录待测物质理化性质与温度的关系,研究其受热过程所发生的晶型转变、熔融、吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化、还原等化学变化,用以对该物质进行物理常数、熔点、沸点的研究以及作为鉴别和纯度检查的方法。 矿物药分析 三、含量测定 1. 化学分析法 (1)容量分析法样品分解后,制备成适当的溶液,如有干扰物质存在,应设法消除其干扰。消除的方法主要有分离法和掩蔽法,然后选择适当的方法进行分析,常用配位滴定、酸碱滴定和氧化还原滴定。 (2)重量分析法将样品分解液通过适当处理,得到纯的沉淀,干燥至恒重,根据重量换算出样品含量。 2. 可见分光光度法 有色无机物一般在可见光区有吸收,或者一些无机元素可与某些化合物形成有色配合物,可用分光光度法测定。 3. 原子吸收光谱法 应用于矿物药及其制剂中各种微量元素的分析。 4. 电感耦合等离子光谱法(ICP) ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * *
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