饮用水处理药剂次氯酸钠中不纯物含量检测之样品制备法.DOC

飲用水處理藥劑次氯酸鈉中不純物含量檢測之樣品製備法 NIEA D406.43B 一、方法概要 次氯酸鈉以濃鹽酸調整pH值至小於2後定容之，製備所得溶液，適用NIEA D431、NIEA D433、NIEA D434及NIEA M104檢測其重金屬不純物含量；另秤取適量的次氯酸鈉，依濃度以試劑水做適當稀釋，製備所得溶液，適用NIEA W454或NIEA W415檢測其氧鹵化物不純物含量。 二、適用範圍 本方法適用於飲用水處理藥劑次氯酸鈉中不純物鎘、鉻、鉛、砷、汞、溴酸鹽（BrO3－）、亞氯酸鹽（ClO2－）及氯酸鹽（ClO3－）之樣品製備。 三、干擾 本樣品重金屬製備法鎘、鉻、鉛之檢測採用基質匹配（Matrix match）方式執行檢測分析，以降低樣品基質干擾。 四、設備及材料 (一) 燒杯：50mL、500mL。 (二) 量瓶：50mL、500mL。 (三) 分析天平：可精稱至0.1mg。 (四) 過濾裝置。 (五) 濾紙：Whatman No.42濾紙或同級品。 (六) 樣品瓶：塑膠瓶，容量500mL至1,000mL，需不含待測物質。 (七) 棕色玻璃瓶或不透光塑膠瓶：檢測亞氯酸鈉時使用。 (八) pH計或pH試紙（適用範圍pH：0至14）。 (九) 濾膜：不含待測陰離子，0.45μm及0.2μm（或0.22μm）孔徑。 五、試劑 ?(一) 試劑水：比電阻≧16MΩ-cm之去離子水，檢測無機氧鹵化物需使用不含待測陰離子之去離子水或蒸餾水，且不含大於0.2mm（或0.22mm）之粒子，導電度應在0.1mS/cm以下。 (二) 濃鹽酸：分析試藥級。 (三) 次氯酸鈉：分析試藥級。 六、採樣及保存 (一) 採樣步驟 略 (二) 樣品保存 １、 重金屬、溴酸鹽、氯酸鹽檢測以不含待測物之塑膠瓶收集次氯酸鈉樣品，應於採樣後28天內完成分析工作。 ２、 亞氯酸鹽檢測以使用乾淨之棕色玻璃瓶或不透光塑膠瓶採集，應於採樣後28天內完成分析工作。 七、步驟 (一) 檢測鎘、鉻、鉛之樣品製備 １、 依藥劑中有效氯（Cl2）含量之不同，稱取相當於含有1.25g有效氯（精稱至0.1mg）之藥劑為分析樣品（例：若藥劑中含有10%（w/w）有效氯，稱取12.5g為樣品），置於經酸液清洗過之50mL燒杯內。 ２、 在排煙櫃內以濃鹽酸調整pH值至小於2後，再以試劑水定容至50mL。 ３、 溶液中若有殘渣，以濾紙過濾。 (二) 檢測砷及汞之樣品製備 １、稱取2g（精稱至0.1mg）藥劑為分析樣品，置於經酸液清洗過之50mL燒杯內。 ２、在排煙櫃內以濃鹽酸調整pH值至小於2後，再以試劑水定容至50mL。 ３、溶液中若有殘渣，以濾紙過濾。 (三) 基質空白溶液（配製檢量線標準溶液用，適用NIEA D431或NIEA M104） 稱取相當於含有效氯10%的試藥級次氯酸鈉250g，置於500mL燒杯內，緩緩加入濃鹽酸，調整pH值至小於2後，以試劑水定容至500mL。 註：製作過程應於排煙櫃內進行，因次氯酸鈉加酸會有氯氣產生（可視需要配戴適當防護裝備）。 (四) 檢測無機氧鹵化物之樣品製備 １、 取約0.5mL並精稱至0.1mg，或適量的藥劑為分析樣品，以試劑水定量至50mL。 ２、 依各檢驗項目之濃度做適當的稀釋與添加。 ３、 若溶液有殘渣，需以0.45μm的濾膜過濾之。 (五) 樣品中不純物分析 １、鎘、鉻、鉛：七、步驟(一)製備所得樣品依NIEA D431或是感應耦合電漿原子發射光譜法（NIEA M104）分析（適用NIEA M104可加測砷）。添加回收率超過管制範圍時，應改用標準添加法分析。 ２、砷：取七、步驟(二)製備所得樣品25mL依NIEA D433分析。 ３、汞：取七、步驟(二)製備所得樣品25mL依NIEA D434分析。 ４、無機氧鹵化物－溴酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽：取七、步驟(四)製備所得樣品依NIEA W454分析或NIEA W415。 八、結果處理 ?(一) 次氯酸鈉藥劑中各種重金屬不純物含量計算，分別依NIEA D431、NIEA D433、NIEA D434、NIEA M104、NIEA W415、NIEA W454（註1）之結果處理計算。 ?(二) 離子層析儀導電度偵測器及紫外光／可見光吸收偵測器皆可檢測BrO3－，惟低濃度（≦15μg/L）BrO3－檢測，紫外光／可見光吸收偵測器有較佳之精密度與準確度，故當紫外光／可見光吸收偵測器之BrO3－測值大於15μg/L時，才可以導電度偵測器偵測之。 註1：次氯酸鈉中氧鹵化物不純物含量計算 A：檢量線求得之濃度（μg/L） V：樣品處理後體積（mL），即50mL f ：上機測試時之稀釋倍數 W：次氯酸鈉藥劑取樣重量（g） 九、品質管制 品質管制項目分別依NIEA D431、NIEA D433、NIE